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主题：【讨论】甲烷峰形不好的原因

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chaohenry
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发表于：2010/08/07 23:09:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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分析H2中的杂质O2、N2和CH4各100ppm左右，进样量2mL，用的是P-Q柱预分析、5A分析筛做分析柱（都是填充柱），He做载气，TCD的检测器。我调了很长时间都搞不定CH4峰，先前是不出峰，后来好不容易出了点甲烷峰，但峰形很平很低。柱子老化后重新装还是这个样子，但是氧气和氮气的峰形变的更尖更好看了。请教各路高手怎么办？
还有就是我换做H2做载气时，基线稳定，但是分析时出现很大的一个包，信号值在某个时间狂涨到好几千，然后走一段时间，接着又掉回基线。不明白这又是为什么？

注意氧气和氮气只能用TCD检测，另需分析氮气含量故不能选氮气作载气。按道理分子筛柱应该能很好地把这些组分分离开。
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独钓寒江雪
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2010/8/8 7:03:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是预柱切割时间问题，你直接用氢气做载气，用5a柱一根柱分析就可以了，前面的PQ多余，没有意义，且不好控制时间
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chengjingbao
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2010/8/8 9:01:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
可能是预柱切割时间问题，你直接用氢气做载气，用5a柱一根柱分析就可以了，前面的PQ多余，没有意义，且不好控制时间


那岂不是连切割都不需要。直接进样处理就OK了。下次我看看我的TCD机子的CH4检测限，从未试过。
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ph611004
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2010/8/8 11:06:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的TCD 是双柱双气路吗？如果是那么你可以用十通阀进样，一路接TDX-01测CO、CH4、CO2,另一路接5A13X侧O2、N2 定量管可以用1毫升的。
  另外载气换H2后出的那个大包是原来存在气路中的载气He出峰了，被H2冲干净后基线自然又会正常的，就是这个道理
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独钓寒江雪
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2010/8/8 19:22:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
可能是预柱切割时间问题，你直接用氢气做载气，用5a柱一根柱分析就可以了，前面的PQ多余，没有意义，且不好控制时间


那岂不是连切割都不需要。直接进样处理就OK了。下次我看看我的TCD机子的CH4检测限，从未试过。


绝对没有问题，我用氩气做载气甲烷10ppm都能出峰，何况氢气做载气100ppm的。
如果有二氧化碳切割还有意义，单纯的氧、氮、甲烷肯定不需要
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chinafw
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2010/8/9 0:12:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一步，调好流速，把阻尼阀调好。
第二步，先不让组分经过5A，进一个空气样品，确定二氧化碳的峰，以便选择切换隔离阀的时间。
第三步，选准时间切换隔离阀，把N2、O2、CH4隔离起来，CO2先出峰，然后把隔离阀打开，把N2、O2、CH4放出分析。CH4应该是最后一个峰。

我估计你有两个地方没有设好：流速、切换时间
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安平
byron1111
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2010/8/9 16:14:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去掉预切柱看看
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chaohenry
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2010/8/9 22:01:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
切阀主要是为了防止CO2等污染5A分子筛，我找到原因了，就是5A分析筛活性降低，因为之前进过含CO2的样品，然后阀切换完了些。
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