主题：【求助】怎么判定柱子是否失效

原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

原文由 pcfli 发表:
先谢谢两位的热心帮助，昨天安捷伦的工程师说，不能这么老化柱子，一定要程序升温，且一般在高温停留一小时即可。如果柱子没有问题的话，就比较奇怪了，为什么出峰面积下降这么多呢，衬管也更换了一下，由原来的脱活带玻璃棉的衬管更换成了脱活不带玻璃棉的柱子

原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

原文由 yuen72 发表:

原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

原文由 pcfli 发表:
重新安装了进样口，没有发现什么问题，开机后重新进了标样，发现响应有所提高（响应值大约是原来的3倍），另外感觉峰还是比较宽，郁闷了。不知道该怎么处理了，另外问下yuen大，你提议检查系统是否泄露，能否有一个比较简单可行的检测方法，开机自检是正常的，空气泄露那一项是通过的。