主题：【求助】戴安ics-3000数据的问题

原文由 jackcong 发表:
我们的离子色谱仪结果显示，有负值，有0.001ppm的，还有显示n.a的。
我现在的问题是：负值和n.a各表示什么意思？

n.a表示未检出。检查一下物质峰是否正确识别，是否正确积分。

检出值为负值，一般是由于标准曲线线性范围太窄，将曲线浓度水平点往低了做，就会显示正值了。

出现负值的原因是你的校准曲线的截距是负值，NA的意思是不适用，NA出现的原因是峰是未知峰，按照标样的保留时间确定未知峰是不是。

不好意思，电脑死机，多点了两次。请版主删除两个。多谢！

我的曲线浓度都是从0.1ppm开始的，到7.5ppm，中间有5到6个点，还需要更加低的标准吗？

原文由 jackcong 发表:
我的曲线浓度都是从0.1ppm开始的，到7.5ppm，中间有5到6个点，还需要更加低的标准吗？

这个线性范围，一般空白值会有概率出现负值。如果要准确的检测结果，得保证检测结果在标线的线性范围之内。

原文由 suppressor 发表:

原文由 jackcong 发表:
我的曲线浓度都是从0.1ppm开始的，到7.5ppm，中间有5到6个点，还需要更加低的标准吗？

这个线性范围，一般空白值会有概率出现负值。如果要准确的检测结果，得保证检测结果在标线的线性范围之内。

听说是要标准曲线过原点，那么测试值就没有负值了！

原文由 jackcong 发表:

原文由 suppressor 发表:

原文由 jackcong 发表:
我的曲线浓度都是从0.1ppm开始的，到7.5ppm，中间有5到6个点，还需要更加低的标准吗？

这个线性范围，一般空白值会有概率出现负值。如果要准确的检测结果，得保证检测结果在标线的线性范围之内。

听说是要标准曲线过原点，那么测试值就没有负值了！

如果用标准曲线定量，一般不强制过原点，低浓度的检测结果误差较大。对低浓度的可以采用标准曲线的最低点单点定量，个人觉得比标准曲线定量准点

做离子色谱这几年的经验看，工作曲线似乎都大致如附件中这个图的趋势（随手画的，示意图；红色这种趋势记得我也见到过，具体还没有想明白，可能跟检测物质有关吧，记得分析化学里的工作曲线趋势可以是凸型趋势，也可能是凹形趋势），所以不同浓度区域的斜率是不相同的，以高浓度曲线定低浓度往往数值都要偏低，甚至出现负值，参见图上虚线部分。即使工作曲线中包含了低浓度点，但是趋势线是通过数学回归来做的，高浓度所占比例较大，因而影响也相对较大，往往会导致低浓度端的偏移而测定不准。

个人推荐如果是做低浓度区域的分析，推荐使用低浓度段做独立的工作曲线（变色龙软件支持同一个样品表中拥有多条工作曲线，你可以根据样品浓度选择合适的工作曲线），或者如sup版主所说，直接用低浓度点单点定量。另外就是变色龙软件里有个功能，在校正类型里可以改变横坐标或者纵坐标的权重（Weights）。对于低浓度分析，可以尝试增加横坐标的权重，1/x或者1/x2，我觉得实际上就是增加了低浓度点对在工作曲线趋势上的份量，对于低浓度端相对结果要准确一些。呵呵，当然也带来一个负面影响，就是高浓度的工作曲线弯了，自然测定也不太准。。。

工作曲线是不是一定会过原点？实际情况中过原点的可能性是非常小的，污染等问题越少，可能是越贴近零。由于环境的污染问题，所以低浓度区域往往由于超纯水中的痕量污染而导致工作曲线要略微平移。如果淋洗液纯度不够的话，我觉得可能还会导致曲线的向下平移。

另外，提及的n.a.可能是not available的意思（无效），往往是由于该峰未被识别为定量峰。未识别的原因，首先可能本身就是未知峰，另外一个原因则更经常碰到，可能保留时间设定的峰值窗宽太窄（离子色谱的保留时间并非一成不变，时间和样品基体都可能导致保留变化），而导致待侧物质峰未被识别，解决的方法就是增加窗口宽度（定量方法里的峰表（peak table）中的window）。

上述纯属个人意见，敬请高手批评指正。。。

我用的是600，修改时间窗口，峰识别了，但是结果显示n.a