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主题：【求助】为什么硅烷试剂量会影响保留时间

浏览0 回复14 电梯直达
cccc17
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发表于：2011/07/30 12:16:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前需要测 丙酸  用了MTBSTFA 发现 不同的量的MTBSTFA 会影响出峰时间 请教下 这是什么原因呢？
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雨木霖
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2011/7/30 12:28:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MTBSTFA 是神马啊？
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coffee8
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2011/7/30 12:28:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷试剂怎么用的？？
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阿宝
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2011/7/30 12:32:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂 一定要足够过量
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cccc17
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2011/7/30 20:52:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂 一定要足够过量


谢谢楼上两位回帖  我是用GC/MS 乙醚提取丙酸 然后样品60ul 20ul衍生试剂

我的意思是 加10ul衍生试剂得到的衍生物的保留时间和加20ul不一样 和加30也不一样 量越大保留时间越长 而且我用的的是丙酸衍生后-57的131 来定量 
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2011/7/30 20:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂 一定要足够过量
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阿宝
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2011/7/30 22:05:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cccc17(cccc17) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
硅烷化相当于是衍生化，在原物质上加了个三甲基硅基，沸点和极性都会有改变，保留值改变不奇怪，我们硅烷化后的样品的保留值通常都会比原物质的保留值更大一些，这个属于正常
硅烷化试剂 一定要足够过量


谢谢楼上两位回帖  我是用GC/MS 乙醚提取丙酸 然后样品60ul 20ul衍生试剂

我的意思是 加10ul衍生试剂得到的衍生物的保留时间和加20ul不一样 和加30也不一样 量越大保留时间越长 而且我用的的是丙酸衍生后-57的131 来定量 

不同硅烷化试剂保留值差多少？ 峰个数有差别么？
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symmacros
jimzhu
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2011/7/30 22:14:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？
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阿宝
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2011/7/30 22:15:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基
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cccc17
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2011/7/31 9:30:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基


从6.2 到 6.8 而且 6.8的峰前面一个131 平台然后131主峰升起来
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/7/31 23:18:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
难道衍生化试剂多少对衍生生成物的衍生基团或分子量大小有关？

基本上没有这种可能，除非是目标物中有不止一个活泼氢，也就是说可以上不止一个三甲基硅基

如果是这样，那就只有可能是前面加的硅烷化试剂太少，或者反应时间太短，反应不完全，当加大量后这些反应全部可以完成生成不同的化合物。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 4积分， 2经验，加分理由：应助！
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