主题：【求助】测了下砷标准曲线跟样品添加，想试试回收率，结果数据不好

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
从楼主的荧光值10ug/L  1282来看
楼主的仪器灵敏度还可以呀！
主要是你现在用40ppb浓度太大，相对于1ppb稀释倍数太大
有可能是导致荧光值不好原因

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
从楼主的数据上来看
1、楼主的空白值偏高，仪器上的部件虽然泡酸洗过了，但建议把玻璃器具也泡酸清洗一下再做。
2、不知道楼主的仪器条件怎么样，还有载液酸度跟硼氢化钾浓度，10ppb荧光值感觉有点偏低了。
3、加标的话好象一般是本底值的0.5--2倍，且加标后最高点的荧光值不得超过标曲最高点的90%
一点小小建议，不知道对楼主有没有帮忙哈

原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
谢谢啊。玻璃器具我都有泡过的。载液是5%盐酸，硼氢化钾是2%（0.2%氢氧化钾溶的）。后来测的10ppb才900多了。本底值就是标准空白值吗？我的标准空白有将近400，那就要是200-800间了？  还有我做鸡的肝脏和肾脏加标回收率都不到60%，但是肌肉和皮脂都有80%以上。都是同样处理的，不知道怎么回事

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
谢谢啊。玻璃器具我都有泡过的。载液是5%盐酸，硼氢化钾是2%（0.2%氢氧化钾溶的）。后来测的10ppb才900多了。本底值就是标准空白值吗？我的标准空白有将近400，那就要是200-800间了？  还有我做鸡的肝脏和肾脏加标回收率都不到60%，但是肌肉和皮脂都有80%以上。都是同样处理的，不知道怎么回事

鸡的肝脏和肾脏中硫脲的加入量是多少？肌肉和皮脂呢？赶酸了吗？鸡的肝脏和肾脏这个样品中，怀疑是硝酸遗留较多，以致跟硫脲反应后，没把砷还原为四价砷，导致的回收率偏低。

原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
硫脲加的量都是一样的。50ml里面加了4mL。135度赶酸2个小时都没赶完（120度也试过，但是太慢！），我看颜色都是很淡的颜色。就定容了。加硫脲也没见有气体溢出。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 jiameng-880411(jiameng-880411) 发表:
硫脲加的量都是一样的。50ml里面加了4mL。135度赶酸2个小时都没赶完（120度也试过，但是太慢！），我看颜色都是很淡的颜色。就定容了。加硫脲也没见有气体溢出。

温度高点赶吧，没关系的，我经常是160,170度赶酸。赶酸还剩下多少体积？最后溶液中硫脲的浓度是多少？你加大硫脲的加入体积做试试看？