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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

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food008
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发表于：2012/08/31 12:27:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是Thermo 的GC色谱仪
按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99
孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好
顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干
衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的
milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），
煮沸的水四氯化碳响应反而变高

怎么才能把这个标曲做出来？
已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高
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秋醉虞阳
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2012/8/31 12:40:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。
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2012/8/31 12:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。


国标中先用甲醇溶解成储备液在用纯水定容为工作液，至于你所说超声，我查过文章，也做了超声溶解，应该不存在这方面问题
而且标准系列都是从同一混标出来的
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秋醉虞阳
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2012/8/31 13:35:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？
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2012/8/31 14:14:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？

暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大
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秋醉虞阳
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2012/8/31 14:30:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。
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yzguo
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2012/8/31 14:38:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动顶空进样还是手动进样？
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安平
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2012/9/1 18:01:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果重复性良好，GC系统可能问题不大。

 

  做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。
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food008
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2012/9/3 12:27:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做
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food008
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2012/9/3 12:28:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果重复性良好，GC系统可能问题不大。

 

  做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。

假如是环境空气的干扰，请教一下老师您，应该怎么尽量避免呢？
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秋醉虞阳
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2012/9/3 12:46:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 food008(food008) 发表:
现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做

我没表达清晰，标样的点是否否在一条曲线上，考察哪个点脱离了线性。一般做曲线你还要考虑机子背景、空白，顶空最好再进针空气的。
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