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主题：【讨论】溶剂残留方法学开发中，样品浓度减半会带来什么样的问题？

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qhyy
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发表于：2015/01/17 17:23:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位朋友：

                有一个问题想和大伙讨论一下，在做溶剂残留方法学的过程中，因为样品的溶解性在各种溶剂中都不是很理想，故而只能降低样品的浓度，由一般性的0.1g/ml降低到0.05g/ml，我想请教一下，由此将会带来什么的问题，有什么办法去解决出现的问题？还希望大伙能帮我解答一下。
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doublexue
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2015/1/17 17:39:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为测的是残留量，样品量降低，可能会造成一些目标检测物低于检出限，造成检不出
进样量变化，方法的检出限要变
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qhyy
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2015/1/17 20:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:
因为测的是残留量，样品量降低，可能会造成一些目标检测物低于检出限，造成检不出

进样量变化，方法的检出限要变[/quote

何謂检不出进样量变化，方法的检出限要变是什么意思？通过调节进样量能不能解决问题。]
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zyl3367898
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2015/1/17 21:03:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低样品浓度可能会检不出，方法检出限要很低，如何将方法检出限再降低，可能不好办。
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laott
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2015/1/19 9:43:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂残留方法是检测溶剂的，你的样品溶解度低应该不影响残留溶剂的溶解吧！
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还是肉好吃
v2738570
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2015/1/21 12:11:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laott(laott) 发表:

溶剂残留方法是检测溶剂的，你的样品溶解度低应该不影响残留溶剂的溶解吧！


是啊 ，想办法出去不溶解的样品就可以了吧
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qqqid
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2015/1/23 15:15:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是自己开发新方法，还是验证现成的方法？

如果是验证现成的方法，一般不会出现溶解性的问题，除非你偏离了方法。
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csc_0769
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2015/2/11 16:42:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你是做药的话：
降低浓度是可以的，缺点就是信噪比会相应降低，一般来说，你加一个10%限度浓度的溶液，如果待测峰都达到定量限的话，方法就可以接受了。一类溶剂可放宽至30%。如果不行的话，可以尝试别的进样方法增加溶解度或者信噪比。
增加溶解度的方法的话，方法不多，换溶剂，改变pH等等。
提高信噪比：顶空的话可以提高温度和平衡时间外加振摇，或者加盐或者加水，或者增加瓶内溶液体积等等，具体情况具体分析。直接进样就比较悲剧了，降低分流比，加大进样量等等，也是具体情况具体分析。
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