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主题：【已应助】求助气相色谱随机有异常峰

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发表于：2021/09/23 13:55:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析物质：RABO（沸点168℃），色谱柱：HP-5ms, 30m x 0.32mm x 1μm，柱温：起始60℃以15℃/min升温至240℃，主峰保留时间：3.2min左右，在序列最后约11.5min左右，空白、对照、样品图谱随机出现异常峰，原系统原色谱柱原进样瓶重新回采异常峰不能重现，初步排除仪器和色谱柱原因，实在是搞不懂什么原因




推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/23
建议楼主对进样口维护一下，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器，将走样程序稍微延长一点，后段柱温升高，然后连续进10针空白溶剂，看还会不会出现这个异常峰
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通标小菜鸟
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2021/9/23 15:10:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主对进样口维护一下，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器，将走样程序稍微延长一点，后段柱温升高，然后连续进10针空白溶剂，看还会不会出现这个异常峰
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xiao-jin
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2021/9/23 16:19:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出这异常峰的图谱，是开始第一针进样出现的还是随机性的？图谱里有几针样品？后续还有吗？
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安平
byron1111
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2021/9/23 16:34:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    进样多次溶剂，例如正己烷之类的烃类，检查和确认是否系统正常。

    可以再进样类似沸点的物质溶液，例如相似浓度的正己烷-异丙苯溶液考察。

    如果没有问题，那么怀疑一下分析方法是否合适为好。

      建议延长分析时间，增加程序升温高温段的时间和提高高温段的温度实验。

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检测老菜鸟
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2021/9/23 16:58:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该不是随机的，我建议你走完样品后走个空白瞅一眼，时间长一点，不用升温程序，以最高温度下20℃去走。我怀疑是残留。
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PAEs
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2021/9/23 17:22:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走几针样品后，进一针空白试试
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upc12
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2021/9/23 17:24:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是前面进样的残留，在240℃保持几分钟或者终点温度再高点
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zyl3367898
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2021/9/23 23:26:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面再保留5分钟。如果还有异常峰，可以进空针，高温烘烤，280度恒温60分钟，这样所有残留能走完。再进针不会有残留了。
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xx_dxd_xx
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2021/9/24 0:16:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我猜测会不会是样品里面有高沸点杂质，在设置的升温程序里面没跑出来，然后经过多次升温程序之后才跑出来。可以试一下先260度恒温跑到基线完全平并且保持至少半小时，然后降温跑两三次溶剂空白，看是否还有杂峰。如果确定溶剂空白没有杂峰，再跑一次样品，把终温提高到260，保持时间延长到一小时，看后面是否有杂峰出来。
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牛牛爱吹牛
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2021/9/24 8:53:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
建议楼主对进样口维护一下，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，将进样塔洗针溶剂也更换一下。全部弄好后老化一下色谱柱和检测器，将走样程序稍微延长一点，后段柱温升高，然后连续进10针空白溶剂，看还会不会出现这个异常峰
好的，谢谢指点，后续我做个方案详细研究下
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牛牛爱吹牛
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2021/9/24 8:55:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
出这异常峰的图谱，是开始第一针进样出现的还是随机性的？图谱里有几针样品？后续还有吗？
这个样品是我们常规样，检测很频繁，不同序列在11-12min处有时候在样品，有时候空白，随机出的，位置也不一致，很难判断，不同仪器都有
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