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主题：【第十四届原创】SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

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安平

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红小豆发表于：2021/09/19 18:58:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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SH/T0713 汽油中苯和甲苯分析系统的原理图解

概述

《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》基本原理解析。

一背景介绍

普通汽油中含有大量的（体积比30%-50%左右）的芳烃可提高汽油辛烷值，但其存在会增加汽车尾气中氮氧化物、一氧化碳、芳烃类等物质的排放量，其中苯和甲苯是有毒、有害物质，人体吸入后会使血液中白血球减少，免疫机能下降；亦是致癌物质，世界卫生组织和美国EPA认为人在接触1ug/m3的苯情况下，可使每百万人有4～8人患白血病的危险。

随着环保意识的增强和汽油质量要求的升级，世界各国对汽油中苯含量的要求均较严格，主要是因为苯为致癌物质，如果燃烧不完全会残存在汽车尾气中，将会危害公众健康。

石化行业标准《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》目前为测定汽油中苯和甲苯含量的仲裁方法，在石油化工生产和检测行业中广泛应用。

二结构原理

SH/T 0713气相色谱分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（Column-1，标准方法要求使用非极性固定相的色谱柱）、自动六通阀、主分析柱（Column-2，标准方法要求使用强极性固定相的色谱柱）组成。通过气相色谱系统分析程序对六通阀的精确定时切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，实现汽油样品中苯和甲苯的分析。

系统采用内标法定量，丁酮作为内标物准确添加于所有的内标标准品和所有待测样品中。

图1 SH/T 0713 硬件结构（系统待机状态）

系统的工作过程如下：

待机和进样状态：

汽油样品直接进样至气相色谱仪的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（Column-1），系统的简化结构如图2所示：

图2 进样状态下系统结构简化示意图

预切色谱柱（Column-1）流出组分可能的谱图如图3所示：

图3 预切柱流出组分色谱图

在预切色谱柱内，汽油中各组分大致按照分子量和沸点由小到大的顺序依次流出，苯、甲苯以及内标物（丁酮）保留较弱，与C6-C8多种烃类混合物一同出峰。三种物质流出顺序为丁酮、苯、甲苯。其中甲苯的保留时间最长，与C7-C8烃类混合物保留较为接近。

切换反吹状态：

当C8烃类物质流出预切色谱柱，C9烃类物质尚未流出时，自动六通阀转子旋转60度，系统状态变化为图4所示：

图4 系统切换反吹状态

此时，本系统的简化结构如图5所示：

图5 反吹状态下系统的简化结构示意图

预切色谱柱（Column-1）此时流量方向发生反向，色谱柱内的C9以上的重烃类物质被反吹流出色谱柱，经由Vent端口放空；C8以及C8以下的轻烃类物质（其中包含苯、甲苯、内标物——丁酮）进入主分析柱。在主分析柱的强极性固定相作用下，苯、甲苯和丁酮和轻烃类物质被分离开，系统谱图如图6所示：

图6 系统谱图

系统复位

当所有苯、甲苯和丁酮所有组分流出色谱柱后，六通阀再次旋转恢复至原始位置，如图1所示，本次分析完成。

三常见故障

切换点问题

样品在预切柱中基本按照沸点排序，切换的时间需要选择在C8-C9烃类之间。切换点时间选择过短，会造成甲苯或者苯色谱峰面积的损失，切换点时间选择过长，会造成色谱图中干扰峰较多，对苯和甲苯的积分带来干扰。

甲醇和乙醇的干扰

《SH/T -0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法》分析标准中给出了三种配置色谱柱的方案，其中采用FFAP毛细管柱的方案，更加适合含甲醇或乙醇的车用汽油——甲醇或乙醇对分析结果干扰较小。

定量

本系统采用内标法定量，计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。

小结

该分析系统长期运行后，需要对阀程序和定量操作进行定期校准。

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2021/9/20 8:20:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安老师，这个不是应该用十通阀吗？做汽油氧含量的方法能与这个用一样的阀吗？

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xiaoheihei

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2021/9/20 10:43:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
安老师，这个不是应该用十通阀吗？做汽油氧含量的方法能与这个用一样的阀吗？

SH/T 0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法方法是对美国ASTM D3606修订了变压力反吹与阀切换流量反吹方式，安平老师使用的是最常用的六通阀式。

这个与NB SH/T 0663-2014 汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法虽然都用TCEP柱子，但是还是有明显区别的。没办法公用一套色谱分析的。

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2021/9/20 10:44:39 Last edit by xiaoheihei

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2021/9/20 16:03:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:

SH/T 0713-2002 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯的含量测定法方法是对美国ASTM D3606修订了变压力反吹与阀切换流量反吹方式，安平老师使用的是最常用的六通阀式。

这个与NB SH/T 0663-2014 汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法虽然都用TCEP柱子，但是还是有明显区别的。没办法公用一套色谱分析的。

但是我就用十通阀把苯和甲苯做出来了啊，我觉得没什么问题啊。一般检测机构很少把仪器配制那么齐全，能共用最好了。