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主题：【已应助】气相内标峰拖尾劈峰求助

浏览0 回复31 电梯直达
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深蓝
mitsumi
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2021/12/29 11:39:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:
谢谢大家的建议，因为发帖审核时间比较长所以先询问了师兄的意见去借了根替代柱子，据说wax结尾的柱子都可以跑这几个物质就试了一下，今天晚上才空出来气相，老化时间有点紧张（一个半小时），姑且是老化到基线平了，还是用的和之前一样的样品，跑出来成了这样的结果，除了丁醇都开始劈叉了，虽然整体峰形比之前似乎好看一些，第一张异丁醇，第二张是乙醇、丙酮、异丁醇和丁醇的混合样品，方法文件是最初的方法文件，至少乙醇和丙酮可以分开了（虽然峰反而劈了）





也在想是不是自己配置的试剂有问题，可能放了几天混了杂质进去，打算之后重配后再跑跑看；或者还是本身试剂纯度有问题，亦或是进样口什么有污染吗

衬管之后也会请教师兄师姐尝试更换一下看看
看着还是柱子的问题，先老化8小时，柱两头割掉10cm再试试看。
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安平
byron1111
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2021/12/29 12:02:56 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手工进样的么？
可能进样手法不良，建议加快速度。针尖留空气进样。


进样口可能有问题，建议维护和更换衬管。

柱温初始温度要低


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Ins_036599cb
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2021/12/29 13:08:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
手工进样的么？
可能进样手法不良，建议加快速度。针尖留空气进样。

进样口可能有问题，建议维护和更换衬管。

柱温初始温度要低

自动进样的，进样口才维护完一个月多左右，之后我再改变进样方法试试
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2021/12/29 13:12:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
看着还是柱子的问题，先老化8小时，柱两头割掉10cm再试试看。
谢谢建议，最近气相有其他师姐在测气体，实验室里有规定不允许气相过夜，如果间断性老化会有影响吗
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深蓝
mitsumi
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2021/12/29 13:48:51 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:
谢谢建议，最近气相有其他师姐在测气体，实验室里有规定不允许气相过夜，如果间断性老化会有影响吗
没事，气相过夜没有问题的
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Ins_036599cb
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2021/12/29 14:15:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
没事，气相过夜没有问题的
不不， 实验室规定，只要温度一高就是不行哪怕本身没有明火就不行，如90℃烘箱都不给过夜的那种，目前一个月内除了夜晚气相设备空不出来整整8小时的，我这边又比较着急需要制标曲测定物质，所以我询问的是能否间歇性地进行老化，会对柱子损伤更加大吗
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深蓝
mitsumi
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2021/12/29 15:14:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:
不不， 实验室规定，只要温度一高就是不行哪怕本身没有明火就不行，如90℃烘箱都不给过夜的那种，目前一个月内除了夜晚气相设备空不出来整整8小时的，我这边又比较着急需要制标曲测定物质，所以我询问的是能否间歇性地进行老化，会对柱子损伤更加大吗
可以间歇性的老化
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安平
byron1111
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2021/12/29 15:16:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 看着还是柱子的问题，先老化8小时，柱两头割掉10cm再试试看。
住流量降低一点，分流增大一点
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安平
byron1111
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2021/12/29 15:21:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            详细说说现在的分析条件为好。

          可以拍照
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yifan1117
yifan1117
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2021/12/29 20:18:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速进样试试吧。
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