主题:【已应助】气相色谱检测苯重复性

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实验啊拜托顺利些
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我前天做了气相色谱分析苯峰面积的重复性,峰面积小于3%达到了要求,但是昨天改了温度,之后又改了回来,改到以前重复性好的条件,但还是重复性差,不知道什么原因,而且我的二硫化碳单跑溶剂的时候,也有一定的峰,可能被污染了。我在想重复性怎么提高,为什么那次就达到要求了。我再按这个条件就不行了。好急!!!!??????
推荐答案:zyl3367898回复于2021/12/29
可能进样口污染与色谱柱污染了,可以把进样垫、衬管换成新的,柱头切一段,老化色谱柱等。
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zyl3367898
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可能进样口污染与色谱柱污染了,可以把进样垫、衬管换成新的,柱头切一段,老化色谱柱等。
深蓝
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myoldid
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重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题,需要排查。比如,可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差,最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差,说明问题很可能在仪器;如果很好,说明问题可能在样品。
如果在样品:考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器:需要考虑的比较多:

1. 对进样口隔垫,O圈,衬管,分流平板做维护,特别是隔垫,多次进样后可能有微漏。进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。分流平板污染也会造成平行性不好。谢绝转载

2. 检查下分流出口管线,分流出口捕集肼,出口管线,捕集肼堵塞会造成分流比不稳定,平行性变差。出口管线建议3000个样后更换一次。谢绝转载
3. 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。谢绝转载
4. 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。谢绝转载
5. 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。谢绝转载
6. 废液瓶要及时清理,如果废液瓶满了,会污染进样,造成平行性不好谢绝转载
zyl3367898
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维护先从简单的来做,比如清洗进样针,换进样垫与衬管,然后切柱头,不行再清洗分流平板,再更换分流捕集阱。
dadgoh
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zyl3367898
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