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主题：【已应助】新换的，衬管，进样垫，以及色谱柱PEG-20MB，进行老化，出现咋峰，已经前前后后老化7个小时左右了。

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发表于：2021/12/31 12:56:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器安捷伦7820A，FID检测器，新换的，衬管，进样垫，以及色谱柱PEG-20MB，进行老化，出现咋峰，已经前前后后老化7个小时左右了。老化40°保持10分钟  5°/min程序升温至160°保持240分钟， 链接FID检测器进行老化，他们给的检测报告是最高使用温度180°。
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/12/31
出杂峰可能是柱子流失，也可能是进样口不干净，还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题，用5个9的高纯气，并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下：进样口温度降低到100度以下，柱温升高老化到基线平直，然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小，说明是进样口不干净，要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的，那说明柱子不太行，要换质量更好的柱子。
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2021/12/31 19:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出杂峰可能是柱子流失，也可能是进样口不干净，还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题，用5个9的高纯气，并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下：进样口温度降低到100度以下，柱温升高老化到基线平直，然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小，说明是进样口不干净，要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的，那说明柱子不太行，要换质量更好的柱子。
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2021/12/31 20:00:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还要注意，这种国产的非交联PEG柱一般流失确实比较大，而且第一次用往往需要老化很久才能好，所以老化时间不够也是有可能的。但是先要排除我前面说的载气和进样口问题
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不知所措的小韩同学
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2021/12/31 20:01:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出杂峰可能是柱子流失，也可能是进样口不干净，还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题，用5个9的高纯气，并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下：进样口温度降低到100度以下，柱温升高老化到基线平直，然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小，说明是进样口不干净，要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的，那说明柱子不太行，要换质量更好的柱子。
我怀疑是柱子不太好…不知道是我没换好，还是柱子不好，第一次老化时有杂峰，然后更换的新衬管，新进样垫。然后老化还是有杂峰，载气没考虑过，明儿我看看载气是氮气，氮气罐的，氢气是氢气发生器。
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不知所措的小韩同学
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2021/12/31 20:02:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:另外还要注意，这种国产的非交联PEG柱一般流失确实比较大，而且第一次用往往需要老化很久才能好，所以老化时间不够也是有可能的。但是先要排除我前面说的载气和进样口问题
还想咨询您一下，我这个老化方法有什么问题么，接触色谱不久，都是摸索着来的。
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不知所措的小韩同学
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2021/12/31 20:03:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出杂峰可能是柱子流失，也可能是进样口不干净，还可能是载气不纯有脏东西。首先要保证载气没问题，用5个9的高纯气，并且检查净化管有没有变色失效。然后你可以这样试一下：进样口温度降低到100度以下，柱温升高老化到基线平直，然后降温再空跑一遍。如果这个时候杂峰消失或者变小，说明是进样口不干净，要清洗或者换衬管隔垫。如果杂峰还是一样的，那说明柱子不太行，要换质量更好的柱子。
明天用您给的方法，我试试。谢谢您！
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xx_dxd_xx
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2021/12/31 20:53:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不知所措的小韩同学(Insm_d35f065d) 发表:
还想咨询您一下，我这个老化方法有什么问题么，接触色谱不久，都是摸索着来的。
一般质量好的柱子出厂都老化好了的，所以买回来升温一次保持一两小时就好了，然后再重复跑一遍看是不是没杂峰。但是有些国产柱子出厂偷懒了，老化不到位，就要保持的时间长一点。所以都要看具体情况的。你先160度老化，并且观察信号的变化，基线降低并且平直是最基本要求。平直之后降温到60度，看基线降低了多少，一般不应该超过10pA，这个数值可以说明柱子的好坏，越小越好。
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2021/12/31 20:56:58 Last edit by xx_dxd_xx
不知所措的小韩同学
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2021/12/31 20:57:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 一般质量好的柱子出厂都老化好了的，所以买回来升温一次保持一两小时就好了，然后再重复跑一遍看是不是没杂峰。但是有些国产柱子出厂偷懒了，老化不到位，就要保持的时间长一点。所以都要看具体情况的。你先160度老化，并且观察信号的变化，基线降低并且平直是最基本要求。平直之后降温到60度，看基线降低了多少，一般不应该超过10pA，这个数值可以说明柱子的好坏，越小越好。
好嘞，我明儿再试试！
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lijing320323
lijing320323
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2021/12/31 23:21:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2021/12/31 23:45:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂试试。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/12/31 23:58:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不出填充柱还是毛细柱，老化程序没有啥问题，PEG20M固定液最高温度230度，还有杂峰可以检查一下进样口，或者色谱柱自身是否污染，反复程序升温老化几次看看。不行就换换别的色谱柱试试。
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2022/1/4 22:56:13 Last edit by xiaoheihei
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