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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】出峰时间总飘怎么办

浏览0 回复8 电梯直达

Ins_57bad142

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发表于：2021/08/20 13:45:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

连续两针出峰时间差很多是怎么回事？第一针和第二针差一分半，下一个样品瓶的第一针恢复到正常出峰时间，第二针又是推后一分半

推荐答案：叮叮当当回复于2021/08/21

应该是色谱条件不成熟，各针之间没有形成稳定的循环，所以出锋也不稳定。流动相是否时间太久了没换导致改性剂都挥发了？上一次用完的柱子是否冲洗充分了？等等，考虑楼下大家的意见如果还没有改善，应该是色谱条件不稳，最好再优化一下

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dahua1981

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新手级：新兵

2021/8/20 16:20:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、首先考虑是否有堵塞，查看各放溶剂瓶的过滤头是否有脏，脏了后清洗，玻璃的30%稀硝酸泡，不锈钢的可以超声处理。
2、purge阀打开，看看单通道5ml/min流速，用水压力多大，如果超过10bar就要更换purge阀的滤芯了，不过到5bar就比较脏了。
3、清洗下主动阀的滤芯。
4、如果这些都处理了，还是不行，那估计是比例阀的问题了。
压力不稳，出峰时间前后飘，觉得进气泡或者崩头污染的可能性比较大，用脱气过的异丙醇多冲一会试试。
有两种可能,一是流动相里有汽泡,二是检测器里残留有汽泡.
压力不稳这个就不正常，看是是不是有泄漏的地方，或者单向阀，比例阀有问题
纯水和甲醇确实会使保留时间不太稳定的原因是脱气没有完全，气泡进入单向阀。所以引起了柱压不稳。导致的是基线不稳和流速变化。所以造成了Rt前后不一致。
我认为主要是气泡，用注射器吸满甲醇，拆开单向阀进，出螺母，从入口出打入甲醇，然后出口出会有气泡冒出。即可。

该帖子作者被版主 v3255306加 5积分， 2经验，加分理由：///

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安平

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2021/8/20 20:36:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好。例如流动相的具体组成，梯度还是等度洗脱？详细说说样品的来源和情况为好。进样的间隔是否比较固定？

目标峰之外的其他色谱峰是否也存在同样的问题呢？如果有，建议考虑是否硬件存在不稳定问题，例如流速不稳定，温度不稳定，流动相比例不正确等问题。

如果没有，那么需要考虑是否流动相平衡不足或者样品问题。

有图有真相。具体问题具体分析为好。

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