主题：RE:RE:RE: 火焰吸收测量奶粉、米粉中钙

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:感谢各位朋友的指导和建议，现原因已经找到。容我先卖个关子。原先一直在怀疑仪器条件的缘故（因为试过标准加入法，也无法得出准确结果），于是不管是对灯电流、燃助比、提升量、观测高度等都做了优化，其中发现燃助比和观测高度对火焰法钙的测量灵敏度有很大的影响，但分析结果与原先一致。直到后来我用一组加标实验:即在称量后立即加标和消解定容前加标做对比，二者结果、回收率是一致的，都偏高，125%-130%。而最后我用1%的硝酸来定容，三个质控样品结果居然都在标准值范围内，而且加标回收在87%～102％之间！后续用纯水＋镧溶液和1%硝酸＋镧溶液对同一样液进行稀释定容，结果就是纯水定容的就是前面我一直得到的错误结果，而1%硝酸（与标液酸度一致）定容的，结果均在范围内。真相终于浮出水面！比较有意思的是，三个质控，原先都是两个偏高，一个偏低，改用硝酸定容后，两个偏高的结果降低，而原先偏低的结果升高了，耐人寻味。