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主题：【已应助】关于按食品安全国家标准 食品中钙的测定测钙的疑问？

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skytoboo
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2021/3/11 16:35:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smicky(smicky) 发表:
请看一下四楼的数据。我觉得不太可能是由污染引起


看了信号，好像不是本底问题，

你平行没带，会不会是消解不平行？

你是以一个样品测定数据，判定你加标回收测高的。

你的浓度就2PPM， 电离干扰有那么强嘛？啥样品
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2021/3/11 16:38:46 Last edit by skytoboo
smicky
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2021/3/11 16:43:20 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
看出标准溶液和仪器都没有问题，那就是样品问题，标准加入法试过了吗？


这次没用标准加入法检测，我知道用标准加入法做是可行的。但是标准加入法一次只能做一类基质的样品，有较大的局限性。

我自己做上面这个测试的时候是从多个样品中随机抽了一个，如果随便抽一个都会有问题那标准的适用范围就值得怀疑了。

而且测钙的这个问题在我们实验室不同人员身上出现过多次。不知道其他实验室有没有出现过类似的情况？
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smicky
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2021/3/16 8:49:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

看了信号，好像不是本底问题，

你平行没带，会不会是消解不平行？

你是以一个样品测定数据，判定你加标回收测高的。

你的浓度就2PPM， 电离干扰有那么强嘛？啥样品


应该不会是样本的问题。我这次只是随机拿了一个同事处理好的样品做了稀释加标实验，十几个样品里随机抽一个就这样也太巧了。

而且这个问题两年前我一个同事做能力验证样品的加标回收时出现过。当时做的好像是乳粉还是米粉中的钙。回收率据说也很高。后来用GB T 5009.92-2003的介质，回收率就降到100%附近了。
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