主题:【已应助】求助,铜标线波动

浏览0 回复31 电梯直达
sacifice
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岛津AA-7000,一直做类似水溶肥的产品,主要测铜锌。
搬到新场地,刚刚完成第三方校准没什么问题,今天发现做标线的时候明显有很大幅度的波动,以4ug/mL的点为例,波动能从0.51~0.55。静态噪音和动态噪音都不超过0.001,做的浓度越高波动越明显。
做了以下处理:1、毛细进样管拿细丝捅了;2、雾化器拆了观察雾化效果没有明显问题;3、整个雾化室拿甲醇冲了;4、燃烧头拿稀硝酸-甲醇泡了一夜,悬空超声超了;5、整个机子用酸和有机溶剂混合冲洗了很久;6、为了怕标线配置时候问题,用有证书的标液未加酸直接纯水稀释试了,也是明显波动;7、灯时间和能量应该都是正常范围。
上述都做过之后波动问题一直没有解决,甚至没有改善。现在请教各位还有没有什么可能性以及如何排查。
部分图如下:

4ppm的铜标液
灯履历
换锌灯
谱线
推荐答案:夕阳回复于2022/09/30
第一到第四张图,由于Y轴的标尺设置的过于小,所以我认为基线噪声和漂移是可以接受的。但是第四和第五张图的样品信号峰形就有些问题了。原因是:其信号峰的波动太有规律了;我推测问题的关键你还是在进样系统,如果楼主有喷雾器和进样毛细管的备件,是否先行换上试试看?
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sdlzkw007
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会不会是电压不稳造成的。建议有条件的话尝试一下稳压电源或者UPS电源。
123
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如果光是铜不稳,可能是灯参数设置问题;如果别的也同样问题,可能是稳压器、光路、进样系统、或检测系统问题
sacifice
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有配稳压器,而且之前几天做问题还没有那么大,感觉上像是样品造成的,但是该处理的都尝试处理了,没什么改善。
ztyzb
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楼主测别的元素有没有问题,也会波动吗?有没有考虑是乙炔燃烧气纯度问题?另外调整下光路
qq250083771
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换个灯试试,先排除灯的问题
如果灯换了还是这样  再去找仪器的原因
sacifice
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主测别的元素有没有问题,也会波动吗?有没有考虑是乙炔燃烧气纯度问题?另外调整下光路
测别的元素也是标线波动厉害,乙炔的话看起来是蓝色的,之前遇到过出橘色的高纯乙炔,这家应该质量还可以。
ztyzb
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原文由 sacifice(sacifice) 发表:
测别的元素也是标线波动厉害,乙炔的话看起来是蓝色的,之前遇到过出橘色的高纯乙炔,这家应该质量还可以。
说实话楼主我觉得波动主要原因在雾化器和光路,另外乙炔肯定也有影响
夕阳
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不点火,不吸水,能否将静态基线的形状上传看看如何?
zzy19810115
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拉菲
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