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主题：【分享】土壤中无机污染物的测试ICP-OES法

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ICPmslingong
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发表于：2021/03/15 16:38:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

随着现代工业的发展，工业上废气废水废渣的排放，导致土壤中重金属含量严重超标，重金属污染已经成为我国土壤主要污染类型，土壤中的铜锌铅镉铬镍钴锰等重金属的复合污染，不仅影响到农业生产，甚至影响到人类的身体健康。

本文依照HJ 781-2016 检测标准，采用钢研纳克 Plasma 2000 型全谱电感耦合等离子体光谱仪，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 等元素的检测分析方法。





表 1 Plasma 2000 性能指标

指标名称

性能指标

输出功率

800-1600W

波长范围

165-900nm

检出限ppb 量级

1 实验仪器及试剂

（1）全谱直读等离子体发射光谱仪；

（2）微波消解仪；

（3）电子分析天平

（4）浓硝酸 (优级纯)；浓盐酸(优级纯 )；氢氟酸 (分析纯 )；高氯酸(分析纯 )；双氧水 (分析纯)；

（5）Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 等多元素混合标液100mg/L,Y内标液1000mg/L;

（6）实验用水(18．2MΩ·cm)；

2 样品前处理

称取 0.25g 土壤标准物质，放置于微波消解罐中，加硝酸7mL、氢氟酸2mL、双氧水1mL,后进行微波消解。冷却后取下，转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸冒烟至胶状尽干，冷却后加入2mL硝酸，回溶样品，转移至容量瓶，加入内标，定容至 25mL。

           

3 分析结果

表 2 分析谱线、检出限及 R2



元素		分析谱 线（nm）检出限

(μg/g)

R2		GB15618-1995

一级限量

元素		分析谱 线（nm）检出限

(μg/g)

R2		GB15618-1995

一级限量
Be313.1070.0090.9999

--

Ni231.6041.61.000040
Co230.7860.810.9999

--

Pb220.3535.151.000035
Cr267.7160.361.0000

90

Sb206.8338.250.9998--
Cu327.3961.301.0000

35

V292.4640.830.9999--
Mn257.6100.0610.9999

--

Zn202.5480.530.9999100

表 3 土壤标准物质中元素测试结果(μg/g)

标样



GBW07404（GSS-4）

GBW07405（GSS-5）


元素

认定值

测定值

SD（n=11）		RSD

（n=11）

认定值

测定值

SD（n=11）		RSD

（n=11）

Be

1.85±0.341.540.023.882.0±0.41.680.0090.44

Co

22±220.291.023.7512±210.080.372.40

Cr

370±16367.8114.673.59118±7112.590.440.37

Cu

40±343.532.404.82144±6141.391.030.67

Mn

1420±751419.0040.412.811360±711334.4613.811.06

Ni

64±564.812.233.3140±439.680.581.80

Sb

  6.3±1.1------35±534.436.2717.17

Pb

58±561.085.076.47552±29536.343.800.63
V247±14248.0610.323.74166±9156.750.620.37

Zn

210±13208.158.083.42494±25477.122.150.42

4 结论

依照HJ 781-2016 检测标准，采用钢研纳克 Plasma 2000 型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定土壤标准样品中 Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 十种无机污染物元素含量。方法满足标准中对应元素的检测范围，检出限远低于GB 15618-1995 土壤环境质量标准中规定的限量要求。具有多元素同时分析、分析速度快等优点，检测结果与标准值相符。检测设备和方法满足环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》的要求。

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tang566
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2021/3/15 19:12:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入高氯酸冒烟至胶状尽干
请问，这个过程怎么防止样品损失？
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timstoicpms
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2021/3/16 8:35:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用 ICP-MS 测这些元素 （Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb）简简单单，非得费劲用 ICP-OES 干啥？
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skytoboo
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2021/3/16 8:52:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
用 ICP-MS 测这些元素 （Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb）简简单单，非得费劲用 ICP-OES 干啥？


土壤Mn,Fe,AL，K，NA,Ca,OES测不用稀释，或者稀释十倍即可（2-100PPM），同时也可以顺带Cr、V，Co、Ni、Cu、Zn（0.1-1PPM）。

Be OES测虽然含量低，但是响应很高，效果可能会比MS好一些，BE质量数太小，MS我感觉不太好搞，不知道是不是水平不行，BE做的效果没有OES好

Sb、Pb OES确实没有MS好。

各有优劣吧，看样品量，样品少MS好，样品多OES优势就出来了，OES手动进样，一样样品45S（24S左右可以进到矩管，20S稳定）就可以全图谱直读了， 60个样品也全扫就一个小时差不多。

做研究的化MS有优势，毕竟准确性好一些，OES还有点光谱干扰，生产性的话OES分析速度，简便性会好一些。

原题楼主PB检出限5.15，可能显得太高了，还有SB，这两个元素做GSS说句实话做不准，做加标可以，做准太难了，因为这两个元素响应相对于来说还是比较低的。SB我就没做准过，用OES测不抱希望，PB0.25g定容50，一般的PB浓度就是0.1~0.3mg/L左右，用OES测数据只能参考，不太会用这个数据
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2021/3/16 9:08:40 Last edit by skytoboo
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2021/3/17 16:26:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤Mn,Fe,AL，K，NA,Ca,OES测不用稀释，或者稀释十倍即可（2-100PPM），同时也可以顺带Cr、V，Co、Ni、Cu、Zn（0.1-1PPM）。

——  称取 0.25g 土壤标准物质，放置于微波消解罐中，加硝酸7mL、氢氟酸2mL、双氧水1mL,后进行微波消解。冷却后取下，转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸冒烟至胶状尽干，冷却后加入2mL硝酸，回溶样品，转移至容量瓶，加入内标，定容至 25mL。

你所谓的不用稀释，是基于 0.25g土壤消解定容到 25ml 吧？ 实际稀释倍数是100倍

对于石英同心雾化器而言， 上机溶液 1wt%盐度还是太高了，测试过程中会 同心雾化器的背压会持续升高，得配上 氩气加湿器；或者改用 十字交叉错流雾化器（PE ICP-OES 有这套进样系统）

.

Be OES测虽然含量低，但是响应很高，效果可能会比MS好一些，BE质量数太小，MS我感觉不太好搞，不知道是不是水平不行，BE做的效果没有OES好

——  Be的第一电离能很高 9.32eV，所以在 ICP-MS 上的信号响应较差。

土壤中 Be含量 2-3ppm，消解后稀释100倍，也就20-30ppb；我对 ICP-OES深表怀疑。

.

各有优劣吧，看样品量，样品少MS好，样品多OES优势就出来了，OES手动进样，一样样品45S（24S左右可以进到矩管，20S稳定）就可以全图谱直读了， 60个样品也全扫就一个小时差不多。

——  来来来，细细算：样品快泵引入 15秒，雾化室稳定15秒，测试 5秒乘4次，酸/水交替清洗30秒—— 这就1.4分钟了。你这 45秒怎么计算的？
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2021/3/17 16:26:46 Last edit by timstoicpms
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2021/3/18 10:14:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中科院南京土壤研究所 测试中心 的元素分析室，ICP-MS有 Agilent 7700x单杆、Agilent 8800串接、8900（到货还没装机），PE NexION 2000 Base；ICP-OES 有 Agilent 5900 SVDV型、PE 8000和 Avio 200 扫描型。

他们是使用 ICP-MS测试土壤微量元素的。

他们还给这贴点评“土壤Sb Pb用全谱 ICP-OES肯定测不出来，除非是重污染土”
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2021/3/18 12:55:39 Last edit by timstoicpms
小黄同学
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2021/3/18 15:57:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这两个标样TFe2O3含量都在10%左右，溶液中的Fe应该是很高了，而Pb220和Sb206都是都受铁干扰，常规情况下，全谱ICP测试结果肯定偏高，对数据表示疑问
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次元之暗面
v3195919
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2021/3/20 10:03:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的专家
ICP相对ICPMS的优势是耐盐程度高（大家都是同心雾化旋流雾室也是这样），受基体干扰影响小。
不知道是否真的测过铍？铍的光谱响应还是蛮高的，你说1ppb做不了还可以，20ppb的强度是可以响应的。
针对楼主所说的这个测试，光谱干扰是否使用了IEC去除？土壤的光谱重叠问题还是挺高的。
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2021/3/20 10:21:04 Last edit by v3195919
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2021/3/22 15:47:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
楼上的专家
ICP相对ICPMS的优势是耐盐程度高（大家都是同心雾化旋流雾室也是这样），受基体干扰影响小。
不知道是否真的测过铍？铍的光谱响应还是蛮高的，你说1ppb做不了还可以，20ppb的强度是可以响应的。
针对楼主所说的这个测试，光谱干扰是否使用了IEC去除？土壤的光谱重叠问题还是挺高的。
ICP-OES相对ICP-MS的优势是耐盐程度高（大家都是同心雾化旋流雾室也是这样），受基体干扰影响小。

——  我这儿 5110 就配了氩气加湿器，即便这样，测试过程中 同心雾化器的背压也是在持续增长的。

不知道是否真的测过铍？铍的光谱响应还是蛮高的，你说1ppb做不了还可以，20ppb的强度是可以响应的。

——  我没用 ICP-OES测Be，微量元素都是用 ICP-MS，仪器术业有专攻。

针对楼主所说的这个测试，光谱干扰是否使用了IEC去除？

——  问题是 IEC校正系数在测试过程中是会变化的啊！

就像 ICP-MS测试微量元素时，135Ba16O 干扰 151Eu，137Ba16O 干扰 153Eu，虽然可以用过 BaO/Ba产率系数去扣除干扰贡献，但测试过程中BaO/Ba产率系数是会变化的。
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砂锅粥
czcht
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2021/3/31 14:46:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主好像喜欢发帖而不喜欢回帖。
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星光不负赶路人
Ins_364bc555
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2021/3/31 15:19:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
用 ICP-MS 测这些元素 （Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb）简简单单，非得费劲用 ICP-OES 干啥？
土壤其实OES比MS更实用  MS适合食品更多一些
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