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主题：【已应助】ICP样品消解瓶，消解过程中盖子必须一直密封吗？

浏览0 回复18 电梯直达

小艾666

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发表于：2022/04/11 13:27:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品＋5ml稀盐酸，在140°的加热器上加热4小时，瓶盖密封的过程中，瓶子爆了。

推荐答案：砂锅粥回复于2022/04/11

这个管子承受不了多大的压力的吧，爆也是正常的。微波消解操作不当也是有爆罐的。
如果有参考标准就按标准来操作，如果没有的话建议用烧杯之类的盖上表面皿就行，不能密封加热。

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mingxiaoyan

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2022/4/11 13:29:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解过程必须密闭

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砂锅粥

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2022/4/11 13:31:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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mingxiaoyan

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2022/4/11 13:32:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

密闭的好处:加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。
爆炸有几种可能性：
1、称取的样品太多，导致反应过于剧烈，压力超出消解管承受范围；
2、设定的微波功率过高，或者功率正常但吸收能量的管子太少（这个比较绕口，比如同样的微波消解程序，一次消解20个样品没事，但只放进去4个样品管子，就爆了）
3、微波消解程序设定不合理，功率程序设定太紧凑，没有给予管内样品较长的消化反应时间，导致前一步未能充分完成反应物质，集聚到下一步更高的功率步骤一起反应，导致压力骤然升高的爆管，
4、一些黏性样品粘到管壁上，导致微波消解罐管壁产生瑕疵，久而久之会爆罐。

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小艾666

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2022/4/11 13:38:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这个管子承受不了多大的压力的吧，爆也是正常的。微波消解操作不当也是有爆罐的。如果有参考标准就按标准来操作，如果没有的话建议用烧杯之类的盖上表面皿就行，不能密封加热。

我没用微波消解仪。

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JOE HUI

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2022/4/11 13:39:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

螺纹盖子完全密闭状态不行啊，楼主选择的消解管不对啊，像图片石墨消解管这种加完试剂后可以先通风橱里面预消解，待酸试剂与样品有机物反应后再在石墨加热消解，本身反应会有大量气体生成，需要排放出去，比如NO2，N0等，压力太大，超过管子承受压力，会爆管的。

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小艾666

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2022/4/11 13:40:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:密闭的好处:加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。爆炸有几种可能性：1、称取的样品太多，导致反应过于剧烈，压力超出消解管承受范围；2、设定的微波功率过高，或者功率正常但吸收能量的管子太少（这个比较绕口，比如同样的微波消解程序，一次消解20个样品没事，但只放进去4个样品管子，就爆了）3、微波消解程序设定不合理，功率程序设定太紧凑，没有给予管内样品较长的消化反应时间，导致前一步未能充分完成反应物质，集聚到下一步更高的功率步骤一起反应，导致压力骤然升高的爆管，4、一些黏性样品粘到管壁上，导致微波消解罐管壁产生瑕疵，久而久之会爆罐。

谢谢，我没用微波消解仪。

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