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主题：【悬赏帖】硅石含硅98%以上，测铝含量，前处理怎么办

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jiajia2012
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发表于：2021/10/22 15:35:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 未解决
有个人测硅石，说硅很纯，98%以上，XRF测氧化铝在2%，现在要用icp测其中的铝，怎么溶解，碱融用什么
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dahua1981
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2021/10/23 16:57:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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jiajia2012
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2021/10/23 22:19:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼，谢谢您的文献，我想问一下有没有第三方检测的经验，我也是自己看文献摸索，想问问有没有快速经验方法借鉴，然后还得告诉我怎么给您积分
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jiajia2012
v2841886
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2021/10/27 6:49:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用镍坩埚碱融，溶剂是过氧化钠和碳酸钠优级纯，结果铝空白高的吓人，是镍锅的问题吗
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/10/27 13:07:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiajia2012(v2841886) 发表:用镍坩埚碱融，溶剂是过氧化钠和碳酸钠优级纯，结果铝空白高的吓人，是镍锅的问题吗
这个到不一定，不排除试剂，过程污染，器皿，水，仪器残留等导致
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放学不回家
m3229146
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2021/11/4 8:47:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅石是工业硅吗？GBT 14849.4-2014 工业硅化学分析方法 第4部分 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
还是硅铁？GBT 4333.4----硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法
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feige911
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2021/11/29 9:43:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过高纯硅中的杂质，对于98%左右的高纯硅片或硅粉，在聚四氟乙烯坩埚低温状态下滴加HF，慢慢溶解。因为铝的含量比较高，所以称样量不必太多，溶解的也很快，如果有耐氢氟酸系统，控制酸度后直接测试就行，如果没有，常规方式赶氢氟酸即可。
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jindawei2006-
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2022/1/7 12:43:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiajia2012(v2841886) 发表:用镍坩埚碱融，溶剂是过氧化钠和碳酸钠优级纯，结果铝空白高的吓人，是镍锅的问题吗
试剂问题，跟纯度无关，钠盐的溶液黏度太大了，你试试NaOH粘一点水就像香皂水一样黏黏糊糊的，ICP对溶液黏度有要求的，换成KOH碱熔就好很多
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光哥
xsh1234567
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2022/2/7 11:07:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HF HNO3溶解，如果担心环境污染，那么使用带盖的聚四氟乙烯小瓶，消解的时候盖子旋紧。最多就是消解速度慢。

不要使用碱熔的方式，你永远都找不到合适本底的碱试剂

硅石样品以前做过不少，就是前处理得慢慢来，急也没用。

要不然就送样给第三方例如埃文斯之类的去测
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2022/2/7 11:10:05 Last edit by xsh1234567
jiajia2012
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2022/6/5 15:17:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我找到了原子吸收测二氧化硅中铁的方法，溶解了，还没上机
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Insm_7da7061a
Insm_7da7061a
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2022/10/24 16:25:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
用HF HNO3溶解，如果担心环境污染，那么使用带盖的聚四氟乙烯小瓶，消解的时候盖子旋紧。最多就是消解速度慢。

不要使用碱熔的方式，你永远都找不到合适本底的碱试剂

硅石样品以前做过不少，就是前处理得慢慢来，急也没用。

要不然就送样给第三方例如埃文斯之类的去测
加HF消解会不会影响Al含量的浓度？
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