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主题：【已应助】关于检出限的问题

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发表于：2021/12/06 10:29:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这次来请教关于检出限的问题：

最近检验了一波机器目前对金的检出限，建立曲线后通过空白溶液的三倍标准偏差计算，得出大概是这样0.00786ppm左右。
具体数据如下：空白溶液净强度的标准偏差的三倍：19.0955*3 方程y = 7286.3 x + -69.4

因为最近一次测试有个样品稀释的量测试后得到结果0.03ppm，往前都有是委托方会有参考浓度，这次没有所以稀释的倍数大了点，平时的浓度结果都在0.1ppm水平范围内，第一次到达两个0的水平，于是我稀释倍数小了十倍再测，得到结果竟是0.15ppm，与第一次的浓度放大十倍竟然相差了一倍，曲线线性范围是0~1ppm，可以说第二次的测试是可信的。

但第一次0.03ppm的准确性相差了50%，对于此我后来进行的检出限测试是0.007ppm来说，这个0.03显然大于我的检出限，但是也出现了准确性较差的结果，这是为什么？

对于检出限的测试没有做第二次，但是有配置了0.01，0.02，0.03~0.07的标准溶液进行测试验证，每个测试5次看RSD和准确性，发现直到0.06开始我的结果才达到稳定性良好和准确性有保证。

翻找过去的文件，发现15年设备验收报告的编写情况，金的检出限是0.006ppm跟我现在测的差不多，然而他验证的时候却用的从最小为0.5ppm验证检出限，远比0.006大，做了一个浓度梯度的纵向准确性对比，我也没有搞明白。

我一直以为检出限是一个浓度下限，超过检出限的数据都是稳定性和准确性都达到标准的。是这样的吗？

推荐答案：ztyzb回复于2021/12/06

个人经验，低浓度样品测定时稳定性较差，高于四倍检出限也就是测定下限的样品数据测定时趋向稳定。

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2021/12/6 11:18:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人经验，低浓度样品测定时稳定性较差，高于四倍检出限也就是测定下限的样品数据测定时趋向稳定。

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2021/12/6 11:22:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金的检出限是0.006ppm跟我现在测的差不多，然而他验证的时候却用的从最小为0.5ppm验证检出限，远比0.006大，做了一个浓度梯度的纵向准确性对比，我也没有搞明白。。。。。。。。

检出限的计算方法有多种，算的差不多不代表准确，跟仪器的灵敏度和稳定性有关，你要看看他的计算是怎么算的？

我一直以为检出限是一个浓度下限，超过检出限的数据都是稳定性和准确性都达到标准的。是这样的吗？。。。。。。

测定下限/定量限一般是检出限的3~5倍，检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。

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2021/12/6 11:24:10 Last edit by Ins_d4ab5126

JOE HUI

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2021/12/6 14:47:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超过检出限的数据都是稳定性和准确性都达到标准的。这个是歧义的，要看你具体是什么检出限，你做出来空白溶液的连续测试次的标准偏差结果的3倍其实是仪器检出限，而实际上有意义的方法检出限，而关于你实际结果的是定量下限就是标准曲线最低点浓度，因为仪器随着使用寿命长仪器性能老化，以及进样系统的维护等仪器性能发生变化，我们实际测试中像ICPOES周期性检需要满足JJG786《光谱检定规程》即可，日常做好维护以及期间核查，确保仪器状态稳定。

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