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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光汞空白过高问题

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发表于：2021/12/06 15:53:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光汞是金属中最难测的一个项目，用HJ 694-2014 测地下水汞，不知道大家过滤不过滤，GBT 14848-2017 地下水质量标准 判定标准并没有说是溶解汞还是总汞，最好还是明确一下，制订标准的机构太不严谨了！！！

现在说说要讨论的问题，问题一：汞样品空白偏大，超检出限很多，比色管也在酸缸里泡了，泡了得有一周，盐酸硝配成1+1王水，现用现配，盐酸用的科密欧优级纯，硝酸用的国药的优级纯，水是用的净化水，娃哈哈等这些，很干净。水浴消解一小，测的汞样品空白很大；若只加王水不消解空白并不大。换不同的比色管空白有大有小，总起来还是偏大，比色管已用酸泡过了，酸泡这么久的比色管还会有污染？仪器管路污染的可能性基本很小，因为载流比较小，

问题二：HJ 694-2014 标准是不是有问题，用来测地下水汞真的就可以？原因是实在不好找了，真的怀疑这标准有问题，而且汞的空白检出限为0.04ug/l，我知道有些标准确实是有问题，制定标准的机构水平参次不齐，希望大家能讨论答疑解惑
推荐答案：不可思1回复于2021/12/08
水很干净的话，我一般不消解直接测定。以前消解测出来都偏大，后来干净的直接不消解
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2021/12/6 18:00:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白不消解未检出，消解就检出，基本是比色管问题，比色管换一批看看？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/12/7 9:54:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了可能比色管外，还需要考虑还原剂，负高压、灯电流以及载气都会对空白值产生影响，
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2021/12/7 13:50:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
除了可能比色管外，还需要考虑还原剂，负高压、灯电流以及载气都会对空白值产生影响，
这些参数可以排除，因为曲线是正常的，标准曲线，不消解
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不可思1
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2021/12/8 15:07:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水很干净的话，我一般不消解直接测定。以前消解测出来都偏大，后来干净的直接不消解
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2021/12/10 15:33:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不可思1(Ins_13f32c8f) 发表:
水很干净的话，我一般不消解直接测定。以前消解测出来都偏大，后来干净的直接不消解
我问过不少人，都有消解后偏大的问题，这可以说明HJ 694方法有问题了吧
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limegreen
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2021/12/15 16:59:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到同样的问题，猜测原因是硝酸对汞的荧光响应有影响，因为我们实验室用的硝酸已经是进口纯度很高的了，所以应该不是试剂里面含汞的原因，另外试用只用盐酸水浴消解样品，如果消解后样品盐酸浓度与载流盐酸浓度不一致，实验空白汞的荧光值也有影响，不能满足低于检出限的要求，但如果样品盐酸浓度与载流盐酸浓度一致，则样品空白基本就与基线空白无异，所以，我猜测的结论是汞的荧光响应受酸浓度影响较大，应保证样品里的酸浓度和载流一致，原因是什么还不明白，需要再找找答案
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2021/12/16 15:46:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 limegreen(limegreen) 发表:
遇到同样的问题，猜测原因是硝酸对汞的荧光响应有影响，因为我们实验室用的硝酸已经是进口纯度很高的了，所以应该不是试剂里面含汞的原因，另外试用只用盐酸水浴消解样品，如果消解后样品盐酸浓度与载流盐酸浓度不一致，实验空白汞的荧光值也有影响，不能满足低于检出限的要求，但如果样品盐酸浓度与载流盐酸浓度一致，则样品空白基本就与基线空白无异，所以，我猜测的结论是汞的荧光响应受酸浓度影响较大，应保证样品里的酸浓度和载流一致，原因是什么还不明白，需要再找找答案
工程师说用盐酸当载流做样不是很稳定，用硝酸好些，应该不是浓度不一致的问题，另我找问题了，是试管污染导致消解后样品偏大，但是样品空白依然很大，加然比以前小了，但样品空白在0.3ug/l左右，不能满足小于检出限0.04ug/l，综合来说，还是标准制定有问题
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