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主题：【已应助】小白用GCMS测试甲醇中的苯，遇到这么情况一头雾水

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Insm_537f65af
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发表于：2021/06/25 12:44:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试仪器：安捷伦GCMS 7890B-5977A

样品信息：溶剂是甲醇，浓度是5μg/mL，由环保部标品（1000μg/mL）用甲醇稀释而来

进样方式：自动进样器

色谱柱：DB-wax，30m × 250 μm × 0.5 μm

测试条件：进样量1μL，进样口180℃，分流比20:1，流量0.9 mL/min，40℃（5min）→10℃/min→80℃（1min），SIM模式，特征峰51、77、78

结果：图1和图2的测试条件相同，只是延迟时间不同。图1是单独甲醇；图2是甲醇中的苯。

我遇到的问题是，图1单独的甲醇溶剂里出现了苯峰，很奇怪；其次，图2中的苯峰出现了两个，并且信噪比确实大于3
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/25
1、苯峰只有一个，不可能出两个峰，而且还是相隔那么远的峰。甲醇作为溶剂，其溶剂峰响应肯定要比苯峰响应高。
2、楼主先对仪器进样口进行维护一下，更换隔垫，衬管等等，然后走甲醇溶剂针，楼主的甲醇是HPLC级别的，适用于液相，对于气质及气相来说，最好选用农残或者GC级别的试剂，比如安谱，百灵威，迪马等等品牌。多走几针甲醇溶剂针，看甲醇出峰以及基线有没有杂峰。
3、如果不确定溶剂甲醇中的峰是甲醇中带来的，那楼主可以选择不进样直接走空针，如果空针也有杂峰，说明不是溶剂，而是仪器带来的污染，反之则是溶剂甲醇中的。
4、要确定苯峰的位置，可以进一针高浓度的，然后谱库检索看一下出峰位置，苯特征离子78，很好辨认的。
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2021/6/25 14:07:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的甲醇用的是赛默飞世尔的HPLC级的。不清楚是不是甲醇本身的问题
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/6/25 14:23:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、苯峰只有一个，不可能出两个峰，而且还是相隔那么远的峰。甲醇作为溶剂，其溶剂峰响应肯定要比苯峰响应高。
2、楼主先对仪器进样口进行维护一下，更换隔垫，衬管等等，然后走甲醇溶剂针，楼主的甲醇是HPLC级别的，适用于液相，对于气质及气相来说，最好选用农残或者GC级别的试剂，比如安谱，百灵威，迪马等等品牌。多走几针甲醇溶剂针，看甲醇出峰以及基线有没有杂峰。
3、如果不确定溶剂甲醇中的峰是甲醇中带来的，那楼主可以选择不进样直接走空针，如果空针也有杂峰，说明不是溶剂，而是仪器带来的污染，反之则是溶剂甲醇中的。
4、要确定苯峰的位置，可以进一针高浓度的，然后谱库检索看一下出峰位置，苯特征离子78，很好辨认的。
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2021/6/25 14:24:05 Last edit by v3141805
xiaogumd11
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2021/6/25 15:56:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇中苯，如果是稀释后直接进样，分离不太好，用可千万扫法进样，可以完全分开
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Insm_537f65af
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2021/6/25 16:11:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、苯峰只有一个，不可能出两个峰，而且还是相隔那么远的峰。甲醇作为溶剂，其溶剂峰响应肯定要比苯峰响应高。
2、楼主先对仪器进样口进行维护一下，更换隔垫，衬管等等，然后走甲醇溶剂针，楼主的甲醇是HPLC级别的，适用于液相，对于气质及气相来说，最好选用农残或者GC级别的试剂，比如安谱，百灵威，迪马等等品牌。多走几针甲醇溶剂针，看甲醇出峰以及基线有没有杂峰。
3、如果不确定溶剂甲醇中的峰是甲醇中带来的，那楼主可以选择不进样直接走空针，如果空针也有杂峰，说明不是溶剂，而是仪器带来的污染，反之则是溶剂甲醇中的。
4、要确定苯峰的位置，可以进一针高浓度的，然后谱库检索看一下出峰位置，苯特征离子78，很好辨认的。
好的，谢谢。现在还没有关机，对进样口进行维护换隔垫还好，换衬管得关机重新抽真空，就先尝试了走空针进空气，扫描结果出来只有CO2，没有其他峰。这样能排除仪器本身没有污染吧。这样来看，是不是和进样口清洁关系也不大了。
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2021/6/25 16:33:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
甲醇中苯，如果是稀释后直接进样，分离不太好，用可千万扫法进样，可以完全分开
好的，谢谢。千万扫法是打错了？是吹扫？
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通标小菜鸟
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2021/6/25 17:46:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表: 好的，谢谢。现在还没有关机，对进样口进行维护换隔垫还好，换衬管得关机重新抽真空，就先尝试了走空针进空气，扫描结果出来只有CO2，没有其他峰。这样能排除仪器本身没有污染吧。这样来看，是不是和进样口清洁关系也不大了。
进空气针无杂峰干扰峰，说明仪器气质部分没有问题，不是仪器带来的污染，那就需要把注意力集中到试剂甲醇上，如果还有外部辅助设备，比如顶空，吹扫捕集这些也需要进行排查，还有进样使用的耗材上面，比如进样小瓶污染，进样针污染，进样针润洗的溶剂污染等等
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Insp_e06f3057
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2021/6/25 18:20:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.单独甲醇出峰，可先进空气 确认是甲醇 还是其它影响，建议用农残级试剂。2.由于SIM采集方式只采集了苯的特征离子，在其它位置有干扰峰也正常，若要确认杂质峰，需用scan方式，相距目标峰太远的一般为杂质峰，可不必处理。
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安平
byron1111
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2021/6/25 20:21:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先做一下scan，标品浓度比较高，scan可以出峰的。

苯的保留比甲醇强。


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Insm_118f144e
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2021/6/25 22:25:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上大师说的对
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xx_dxd_xx
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2021/6/26 15:37:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇在wax柱上保留比较强，与苯的时间差别不太大。楼主现在设置的溶剂延迟肯定短了，没有把甲醇峰过滤掉，所以会有干扰。你可以先进1000ppm的标样，分流比设置100，全扫描模式看一下，找到甲醇溶剂峰的位置。
另外，甲醇中苯一般是稀释成水样然后顶空做的，直接进样往往会有问题。
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