主题：【已应助】小白用GCMS测试甲醇中的苯，遇到这么情况一头雾水

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
甲醇在wax柱上保留比较强，与苯的时间差别不太大。楼主现在设置的溶剂延迟肯定短了，没有把甲醇峰过滤掉，所以会有干扰。你可以先进1000ppm的标样，分流比设置100，全扫描模式看一下，找到甲醇溶剂峰的位置。
另外，甲醇中苯一般是稀释成水样然后顶空做的，直接进样往往会有问题。

原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表:
好的，谢谢。我也看了很多讨论，都说甲醇中的苯用吹扫或者顶空，但是我们这边没有相应的进样器，只有自动进样器，我也头疼很久了，换个进样器可能就很好解决了。另外，不知您是否测过甲醇中的苯系物，我用直接进样的方法，做苯系物中其他物质都挺好的，就是苯不出峰。所以卡在苯的检测上很久了

原文由 安平(byron1111) 发表:
建议先做一下scan，标品浓度比较高，scan可以出峰的。

苯的保留比甲醇强。

原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表:
好的，谢谢。我也看了很多讨论，都说甲醇中的苯用吹扫或者顶空，但是我们这边没有相应的进样器，只有自动进样器，我也头疼很久了，换个进样器可能就很好解决了。另外，不知您是否测过甲醇中的苯系物，我用直接进样的方法，做苯系物中其他物质都挺好的，就是苯不出峰。所以卡在苯的检测上很久了

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
以前的帖子里面讨论过甲醇干扰苯的问题，你可以看看：苯系物检测指南https://bbs.instrument.com.cn/topic/6518366

原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表:
好的，谢谢。没想到遇到作者了，小白之前读到过这个帖子，很多内容还没消化呢，加之进样器的问题（单位经费有限），所以后来没有再仔细琢磨了。现在遇到问题还是没有解决掉，我会再把这个帖子好好看一下的，谢谢您了。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
其实这个问题没啥太复杂的，如果是微量的甲醇和苯，比如说都是100ppm，分离很容易，普通条件很好实现。但是现在你的问题是甲醇做溶剂，这就导致柱子严重过载，甲醇峰变宽并且拖尾，微量苯的峰就被覆盖了。就算是质谱的sim模式，由于甲醇基质的影响，也会有干扰。对付过载的方法由两方面，一个是换大口径厚液膜的柱子，这个你恐怕没条件换。所以最简单的就是加大分流比。质谱灵敏度高，分流比100应该可以做出来的。

原文由 Insm_537f65af(Insm_537f65af) 发表:

好的。我今天按照您说的办法进了样，检测方法几乎没变，只是分流比换成了100:1。可是我也遇到一些问题，想再和您请教一下。

样品浓度是160ppm（这个是标液用农残级甲醇稀释过的，已经排除溶剂杂质干扰。1000ppm的原标液我也试过，情况相似，这里用160ppm谱图展示）。

我首先用SCAN模式进行（图2），出来的图谱十分令人满意，并且把甲醇和苯峰分开。但是我用同样的方法进行SIM模式时（图1），图谱的峰就出现了异常，请问您知道这是什么导致的么？小白在这里期待能得到您的回复。