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主题：【求助】偶氮前处理，回收率低。

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2012/04/23 21:21:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按国标GB/T 17592做加标回收，回收率很低，很难达到70%，用另一种方法做，不过硅藻土柱，直接加叔丁基甲醚萃取，2,4-二氨基甲苯，2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低，达不到要求，别的回收率很高，但邻氨基苯甲醚峰型会改变，成肩峰，而且苯胺会出峰提前，求赐教！！！！！！！！
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2012/4/24 14:00:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不对，回收率都是可以达到要求的。你看是不是你旋蒸过程压力是否正确，旋蒸仪有压力控制不？
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2012/4/24 21:21:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不用旋转蒸发仪，直接用氮吹仪，我们那氮吹仪是直接吹到0.5mL,带传感器。
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2012/4/24 21:22:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸仪压力控制到多少比较好。谢谢回复！
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yhm5555
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2012/4/24 21:43:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2,4-二氨基甲苯回收率大于50%，2,4-二氨基苯甲醚回收率大于20%都达不到吗？
应该可以的啊。。。2分钟内冷却至室温这个过程有么有控制好？氮吹这个流量有没有控制好？这两个很关键。一般过不过柱影响不大的。。。
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2012/4/24 21:44:28 Last edit by czcht
damoguyan
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2012/4/25 8:21:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道国标干嘛非用乙醚，回收率很低，达不到标准要求
国外标准回收率还可以
我们有些峰也是肩峰，应该是柱子极性太低或进样口要维护了
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雾非雾
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2012/4/25 16:43:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行的话，做分步测试，看到底是丢在哪一步上，然后再针对性地解决。
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马克思的战友
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2012/4/25 16:46:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zp911685(zp911685) 发表:
我不用旋转蒸发仪，直接用氮吹仪，我们那氮吹仪是直接吹到0.5mL,带传感器。


60毫升醚直接吹？？
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2012/4/25 19:31:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60mL醚直接吹，氮吹仪设定的温度是25，压力设的1Pa。
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2012/4/25 19:32:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹干大概40分钟左右
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2012/4/25 19:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们做偶氮用的什么氮吹仪，能直接插入圆底烧瓶吹吗？？
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手机版： 偶氮前处理，回收率低。
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