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气相色谱（GC）
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主题：【求助】标样不出峰， 样品出峰

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guoce07
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发表于：2012/04/23 20:40:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的色谱是安捷伦7890A，检测物质是多溴联苯醚。
师兄之前换过进样塔的隔热垫，之后，做土壤的前处理，实验样品里的7种物质的出峰时间都提前了，并且出峰面积减少为原来的1/10还多，我这次的加标浓度是50ppb。接着我就做了9个标样，想做一下标曲，结果10-90ppb的标样都没有出峰，原来0.1ppb都能检测出来，而现在只出现了溶剂峰。
而第二天就拿去年以前的留有的50ppb的标样重新做了一次，第一次进样出现了峰面积很小的3种物质，第二次进样的时候又什么都没有了。然后又重新做了个土壤的前处理进样，结果又出现了物质峰，但是峰面积还是很小，接着我进开始标样，进标样之前是先进的溶剂，溶剂第一次进样有峰出现，到第二次直至最后一个90ppb的标样瓶都没有峰出现，很是摸不着头脑啊。。。。设置的条件都没有变的呀，大家能不能帮忙给出个主意阿
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xiao-jin
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2012/4/23 21:51:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你说，更换过后出峰时间提前了，而峰面积变小了。单纯从字面上分析，出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大，不知你使用的是什么检测器？你把仪器条件再详细介绍下。
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雨木霖
mickeylin
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2012/4/23 22:04:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多溴联苯醚，很容易检测出的东西么？
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yifan1117
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2012/4/24 8:26:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管脏了，产生了吸附？
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guoce07
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2012/4/24 10:40:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
按你说，更换过后出峰时间提前了，而峰面积变小了。单纯从字面上分析，出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大，不知你使用的是什么检测器？你把仪器条件再详细介绍下。

用的是ECD的检测器，温度设置了300°；柱箱温度初始110°以20°/min逐渐升至300°，保持25min，运行12min，流速1.2ml/min。采用的是不分流进样。
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guoce07
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2012/4/24 10:42:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
多溴联苯醚，很容易检测出的东西么？

很容易检测到的，检出限能达到了ppt的呢，可是这回仪器出了问题。。。。。。连90ppb都测不出来的
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guoce07
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2012/4/24 10:43:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
是不是衬管脏了，产生了吸附？


嗯，我是想着换个衬管试试，谢谢了~
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xyshark
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2012/4/24 16:42:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD这个物质的响应值应该很高，保留时间变化和响应值变化应该是仪器硬件的原因。
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xiao-jin
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2012/4/24 22:37:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoce07(guoce07) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
按你说，更换过后出峰时间提前了，而峰面积变小了。单纯从字面上分析，出峰时间提前应该是柱流量加快了。按道理载气加大灵敏度应该是增大，不知你使用的是什么检测器？你把仪器条件再详细介绍下。

用的是ECD的检测器，温度设置了300°；柱箱温度初始110°以20°/min逐渐升至300°，保持25min，运行12min，流速1.2ml/min。采用的是不分流进样。


ECD需要的载气纯度很高，你将检测器温度升高活化下再看。
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peak123
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2012/4/25 9:23:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是检测器问题。
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ting1115a
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2012/4/26 16:11:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是漏气，或者进样针取样量发生变化
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