主题：【已应助】液液萃取水体农药

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主水体过膜前加标还是过膜后加标？如果是过膜前加标，这个过0.45um膜的目的是什么？如果是过膜后相当于对干净水样加标，那一般问题出在萃取、浓缩定容这两步。楼主这个加标浓度比较低的，合并有机相用无水硫酸钠除水的时候是否有用溶剂少量多次润洗吸水后的无水硫酸钠，再合并所有有机相进行浓缩。有机磷农药用氮吹的话必须是小体积浓缩，大体积浓缩损失会比较大，而且氮吹温度，氮吹时间，气流流速等等因素都会影响回收率，还有氮吹过程中要不断淋洗氮吹管壁，不能浓缩至近干，浓缩至1ml以下就行了，留有的量不超过1ml便可，浓缩到最后体积越小，损失也是会变大的。我这边做有机磷农药不过膜，不用氮吹浓缩，用的是KD浓缩，回收率在80~120%之间。

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:在网上看到了很多关于农残回收率的帖子，但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性，但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候，不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行，取样品加入已知浓度的标样系列，同时做空白和加标（最好都放置过夜）。然后用所加的系列浓度做校准曲线，对空白和加标样品进行计算。这样，因为样品相同，操作步骤相同的，加入的溶剂也是相同的，可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响，只要校准曲线线性相关满足要求，样品平行性好，做出来的回收率肯定不错。

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主水体过膜前加标还是过膜后加标？如果是过膜前加标，这个过0.45um膜的目的是什么？如果是过膜后相当于对干净水样加标，那一般问题出在萃取、浓缩定容这两步。楼主这个加标浓度比较低的，合并有机相用无水硫酸钠除水的时候是否有用溶剂少量多次润洗吸水后的无水硫酸钠，再合并所有有机相进行浓缩。有机磷农药用氮吹的话必须是小体积浓缩，大体积浓缩损失会比较大，而且氮吹温度，氮吹时间，气流流速等等因素都会影响回收率，还有氮吹过程中要不断淋洗氮吹管壁，不能浓缩至近干，浓缩至1ml以下就行了，留有的量不超过1ml便可，浓缩到最后体积越小，损失也是会变大的。我这边做有机磷农药不过膜，不用氮吹浓缩，用的是KD浓缩，回收率在80~120%之间。

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:氮吹时间过长，这几种农药氮吹时损失了。建议减压旋蒸，或二氯甲烷萃取后氮吹。

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:如果一起做的，其他项目回收率可以只有你说的这几个项目回收率低的话，甲拌磷，乐果有可能是苯寸管/进样口其他部件吸附，这两个很容易被吸附导致响应值降低，其他几个像毒死蜱应该不会，这个响应值正常都挺高的