主题:【已应助】如何理解XRF测试总溴6-7w GCMS测试多溴十几万数值上逻辑关系

浏览0 回复4 电梯直达
p3041969
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XRF测总溴?只有6-7万左右,GCMS测PBD和PBDE确有十几万??关于这两个数值逻辑性如何理解,请教各位大神指教??(下面两点理解是否有问题,或还有其他方面入手理解)

1、样品不够均匀,xrf是对表面一定厚度(1-2mm)?溴元素的定量???GCMS是溶解萃取后溴化物的定量;

2、XRF?误差大;??GCMS准确度“相对“”高些??(知道十几万多溴已经误差很大的,不纠结数值准确度,在这只考虑二者数值上的大概逻辑上符合程度);

另:1个10溴二苯醚?可否单纯理解有10个溴元素????即1ppm??10-PBDE??=??10ppm??溴元素
推荐答案:yiukk回复于2023/03/07
十溴二苯醚就是10个溴,如图,溴元素占83.3%,如果扫描6万ppm,假设全为十溴,那十溴二苯醚含量为7.2万ppm。但是总溴和十溴联苯醚并没有必然的关系,总溴十万ppm,可能十溴联苯醚完全没有。溶剂萃取后的是含溴的有机物,原理是相似相溶性。XRF扫描6-7万ppm,实际总溴应该有十几万ppm 。准确定量溴的话要用EN14582方法
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yiukk
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十溴二苯醚就是10个溴,如图,溴元素占83.3%,如果扫描6万ppm,假设全为十溴,那十溴二苯醚含量为7.2万ppm。但是总溴和十溴联苯醚并没有必然的关系,总溴十万ppm,可能十溴联苯醚完全没有。溶剂萃取后的是含溴的有机物,原理是相似相溶性。XRF扫描6-7万ppm,实际总溴应该有十几万ppm 。准确定量溴的话要用EN14582方法
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2023/3/7 10:27:41 Last edit by m3255382
JOE HUI
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XRF检测出来的总溴的概念不是溴化物,而是指溴元素。总溴超标不一定是PBB和PBDE超标,也有可能物质中含有其它大量的溴化物。用XRF的检测仪器,

遇到总溴的超标情况,一般都需要进行PBB PBDE的检测,但如果是使用XRF的测试后不妨去看看溴的能谱,其实大多数的溴超标都会显示一个非常高的Ka线跟Kb线能谱,中间可能还会有些PB的La 线的干扰。
如果是说溴测出来是几万的话,不可能是其它元素的影响,之所以检测合格,是因为虽然也是含有溴,但不是ROHS所涉及到的地方,正常测出来几万的话,换算成阻燃剂的量都是很大的。
用XRF测试电子和电器物料,在68%的置信水平(程度)下,各元素判断依据和结果如下: 
Br<300PPM:P; Br>300PPM:V, 豁免:E
P:Pass 合格
F:Fail 不合格
V:Validate 需要采用化学分析方法进一步验证
E:Exempt RoHS豁免
根据SJT 11365 《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》,总溴测试超过300ppm就应该用GC/MS精确测试是否含有PBDE/PBB。 其实XRF只是一个初步筛选,若总溴不超标,那PBDES和PBBS就一定不会超标;但总溴超标不代表溴化阻燃剂中溴超标,还是要进一步检测的。
绿树之林
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一个测出来溴含量,另一个测出来溴化合物含量,有可能这个含溴率低,导致差别很大。
p3194832
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