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主题：【已应助】如何理解XRF测试总溴6-7w GCMS测试多溴十几万数值上逻辑关系

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p3041969

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发表于：2023/03/07 09:10:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRF测总溴?只有6-7万左右，GCMS测PBD和PBDE确有十几万??关于这两个数值逻辑性如何理解，请教各位大神指教??（下面两点理解是否有问题，或还有其他方面入手理解）

1、样品不够均匀，xrf是对表面一定厚度（1-2mm）?溴元素的定量???GCMS是溶解萃取后溴化物的定量；

2、XRF?误差大；??GCMS准确度“相对“”高些??（知道十几万多溴已经误差很大的，不纠结数值准确度，在这只考虑二者数值上的大概逻辑上符合程度）；

另：1个10溴二苯醚?可否单纯理解有10个溴元素????即1ppm??10-PBDE??=??10ppm??溴元素

推荐答案：yiukk回复于2023/03/07

十溴二苯醚就是10个溴，如图，溴元素占83.3%，如果扫描6万ppm，假设全为十溴，那十溴二苯醚含量为7.2万ppm。但是总溴和十溴联苯醚并没有必然的关系，总溴十万ppm，可能十溴联苯醚完全没有。溶剂萃取后的是含溴的有机物，原理是相似相溶性。XRF扫描6-7万ppm，实际总溴应该有十几万ppm 。准确定量溴的话要用EN14582方法

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yiukk

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2023/3/7 10:20:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/3/7 10:27:41 Last edit by m3255382

JOE HUI

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2023/3/7 12:33:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRF检测出来的总溴的概念不是溴化物，而是指溴元素。总溴超标不一定是PBB和PBDE超标，也有可能物质中含有其它大量的溴化物。用XRF的检测仪器，

遇到总溴的超标情况，一般都需要进行PBB PBDE的检测，但如果是使用XRF的测试后不妨去看看溴的能谱，其实大多数的溴超标都会显示一个非常高的Ka线跟Kb线能谱，中间可能还会有些PB的La 线的干扰。
如果是说溴测出来是几万的话，不可能是其它元素的影响，之所以检测合格，是因为虽然也是含有溴，但不是ROHS所涉及到的地方，正常测出来几万的话，换算成阻燃剂的量都是很大的。
用XRF测试电子和电器物料，在68%的置信水平（程度）下，各元素判断依据和结果如下：
Br<300PPM：P; Br>300PPM：V，豁免：E
P：Pass 合格
F：Fail 不合格
V：Validate 需要采用化学分析方法进一步验证
E：Exempt RoHS豁免
根据SJT 11365 《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》，总溴测试超过300ppm就应该用GC/MS精确测试是否含有PBDE/PBB。其实XRF只是一个初步筛选，若总溴不超标，那PBDES和PBBS就一定不会超标；但总溴超标不代表溴化阻燃剂中溴超标，还是要进一步检测的。

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