主题：【已应助】SPME针头原理是什么，为什么萃取完上一次样品后注射完成就可以接着萃取下一个样品，不会有误差吗？

固相微萃取－SPME是一种适用于GC的专利样品制备技术，其基本原理是将含水样品中的分析物直接吸附到一根带有涂层的熔融石英纤维上，然后解吸分析物。 （可供应带有这些纤维的注射器）。 这种取样技术具有使用便捷的特点，并且无需使用有机溶剂。

　　SPME纤维可以直接插入液体样品中或者停留在样品上方进行顶空取样。 在顶空取样中，SPME纤维相当于“化学泵”，将化合物从液相吸入顶空，然后又吸入纤维中.

　　 固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。

　　 固相微萃取(SPME) 非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱 固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。

可以认为是微型的热解析进样。

原理有相似之处，当然样品富集与萃取头上的机理并非完全基于吸附。


进样和老化萃取头之后，如果条件合适，样品会完全 脱附。

与热解析的吸附管类似。

因为每次进样之后，会在进样口或老化器一下后再进下一个样。

参考分析百科测试网Shttps://wiki.antpedia.com/dejibenzhishi-2372205-news  SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。

二、特点

简单  快速  集采样、萃取、浓缩、进样与一体

u 简单：操作方便，只需按动手柄。

u 快速：可以节省样品预处理的70%时间。

u 经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50次以上。（最多达200次左右）

u 无毒害：由于无需溶剂，使操作人员的工作环境得到改善，同时使实验室排出的毒液减低到最小量，为我们生活的环境作出贡献。

u 适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。

三、组成

SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成，壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。

四、SPME操作步骤

样品萃取

1.    将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。


2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶

GC分析

1.    将SPME针管插入GC仪进样口。


2. 推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3. 缩回纤维头，移去针管。

HPLC分析

1.    将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。


2. 推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。

3. 将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4. 阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。

五、SPME纤维头选样指南

您必须根据所分析物的分子量和极性选择

l 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头

l 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头

l 强极性的化合物通常选用85umPA萃取头

l 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB萃取头

六、SPME操作控制

SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。

SPME基本原理
SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待淘宝网测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。?
SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。?

因为自动的spme一般根据样品运行时间，运行序列大约老化40分钟，然后它自行再进行下一个样品的吸附，所以两个连续样品不会相互干扰

萃取头使用时间长了，做完样品后，不充分老化，有些样品是会有残留的，我这边的使用情况。

会清洗的。

自动清洗的

有老化过程