最近遇到两次目标物突然降低的问题,总结一下:
第一次,目标物响应极低甚至没有,溶剂峰出峰,调谐无问题,无漏气,新换了衬管,隔垫,增大了分流比,目标物仍不出峰,最后发现是进样针的问题,更换进样针后目标物出峰恢复正常。
第二次,某次更换柱子后,发现目标物响应低,但有响应,调谐通过,无漏气,在某天进样时突然没响应了,首先怀疑进样针的问题,更换进样针后目标物恢复响应,但与之前相比,目标物响应仍然低。询问工程师,目标物响应突然低,可能出问题在三个方面,进样口、色谱柱、质谱端,最容易确定以及排除的是质谱端的问题,一般情况下,调谐可以通过并无异常,即可排除质谱端的影响。其次考虑进样口的影响,包括进样针(已更换),隔垫、衬管、分流平板等,遂首先更换隔垫和衬管,发现响应没有变化,仍较低。最后考虑色谱柱的影响,柱头长度,柱子污染等,于是在卸真空后拆卸柱子,在这个过程中发现,柱子进样口竟然伸进去5-6厘米,诧异到我了,因为上次换柱子不是本人操作,一直也没怀疑过这个问题,没想到响应度降低的罪魁祸手竟然是它。
总结:遇到所有目标物突然不出峰,溶剂有少量出峰的情况,首先怀疑进样针的问题,遇到目标物响应有所降低,首先调谐,确定质谱端有无问题,随后从进样口(进样针-隔垫-衬管-分流平板)等方面寻找问题,最后从
气相色谱柱方面寻找问题。