主题:【讨论】关于标准中提供的定性定量离子与质谱出来的不一致问题

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shenzhiboai
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各位老师好,我想请教一下,

譬如 GB/T 5009.146中,溴氰菊酯(CAS:52918-63-5)的定量定性离子碎片在附表B.1中为253,181,209(100:82:34);但是在同一标准附表C.1中为181,172,174,209(100:33:32:86),两者有很大区别




而我那台质谱NIST 2.0质谱库中却是181:253:172:174:209(100:58:30:28:21),进的标准物质209那个碎片丰度比为29%。




为什么那些碎片的丰度比有那么大差异?和标准差别很大
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steven
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以仪器测出来的为准吧。
标准品的纯度,质谱的参数等都会对丰度比有影响的。
千层峰
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附表B与附表C中,两者的定量离子不一样,所以各离子占的比列不同。
标准物质也是合成的。没有100%的纯度。
在确认标准物质没错的情况下,以仪器分析标物得到的图谱为准。
蓝是那么的天
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标准中提供的离子比例是标准编制人员在编制测试的过程中得到的,安装标准的日常测试由于仪器状态不同等原因很难做到百分百吻合标准,测试应以实际结果为准。
sdlzkw007
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个人以为谱库采集的数据是按照不同于自动调谐的标准谱图调谐方式得到的,离子丰度与我们通常按照自动调谐的方式采集的数据会有所不同。通常严格意义的全扫描定性分析应该采用与谱库数据一致的标准谱图调谐方式,并且通过对照品的质谱图谱库检索结果匹配度进行评价,必要时要进行两种以上质谱方式的确证。
标准中给出的离子丰度信息是在自动调谐的方式采集的数据,使用者可以作为参考,通常我们采用标准品全扫描的方式选择离子质量数较大而且分度较高的离子碎片作为定量和辅助定性离子,不一定是离子丰度最高的离子碎片。典型的例子就是美国CPSC测试增塑剂的方法,标准中选用的不是离子丰度最高的离子碎片149,而是206,279,307等等。个人观点,仅供参考。
xhr
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每台仪器的响应值不一样,标准只是个参考,要以自己仪器的检测值为准
花开见我
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
个人以为谱库采集的数据是按照不同于自动调谐的标准谱图调谐方式得到的,离子丰度与我们通常按照自动调谐的方式采集的数据会有所不同。通常严格意义的全扫描定性分析应该采用与谱库数据一致的标准谱图调谐方式,并且通过对照品的质谱图谱库检索结果匹配度进行评价,必要时要进行两种以上质谱方式的确证。

标准中给出的离子丰度信息是在自动调谐的方式采集的数据,使用者可以作为参考,通常我们采用标准品全扫描的方式选择离子质量数较大而且分度较高的离子碎片作为定量和辅助定性离子,不一定是离子丰度最高的离子碎片。典型的例子就是美国CPSC测试增塑剂的方法,标准中选用的不是离子丰度最高的离子碎片149,而是206,279,307等等。个人观点,仅供参考。


非常同意你的观点。

标准谱库调谐模式下,会更接近谱库中的丰度比例。

所以如果是自动调谐下检测的标准品,其丰度比与标准方法有偏差,是正常的。要以实际检测得到的为准。
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