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主题：【求助】求助一些关于DEHP的事情

浏览0 回复18 电梯直达
fengaoyue
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发表于：2013/05/29 19:13:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人新手，刚接触GCMS，测试邻苯二甲酸盐。做样品的时候， 遇到的情况是标样DEHP的停留时间是12.25分钟，峰是窄峰，跨度很小。但是做试样的时候遇到的情况是出现时间跨度很大的峰，时间从12.20-12.30，出现一个整峰，从峰上看，参考离子和目标离子上看，167和279的丰度不对，我觉着应该不是DEHP，是不是其他的邻苯盐啊？或者有没有其它方法能分开这两种东西？我试过EN14372和国标上的方法，都分不开。
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2013/5/29 19:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试样中的DEHP不一定是游离态，会样品中的其他基质可能会有某些键合作用，拖尾是很正常的。标样中的DEHP是纯DEHP配置的，一般不会出现你说的问题
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fengaoyue
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2013/5/29 19:22:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是一些我测试过的样品送到SGS去检测，检测结果相差很大，按照我检测出来的计算结果大概600多PPM，但是SGS的检测结果是30PPM，相差好大啊。
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symmacros
jimzhu
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2013/5/29 19:23:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是测定什么样品里面的DEHP？样品怎样处理净化？
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fengaoyue
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2013/5/29 19:27:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是塑料中的DEHP，样品是用1+1的正己烷和丙酮溶液微波萃取的
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tang566
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2013/5/29 19:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
167和279的丰度不对
279比167高吗？还是279和167与149相比，比标准谱图的丰度比要大。
将样品稀释后再用仪器测一下，看其谱图的丰度比是否相近。
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fengaoyue
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2013/5/29 20:02:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
279倒是没有比167高。是与149相比，丰度比要大，167的丰度都能和149持平了。而且还能看到150和168的丰度值也很大。
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千层峰
jxyan
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2013/5/29 20:36:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上Tic图看看。
样品浓度太高，过饱和DEHP会出现馒头峻。
把样品稀释后，再进一针看看。
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fengaoyue
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2013/5/29 20:41:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，我上一针稀释的看看
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fengaoyue
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2013/5/29 21:16:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
167和279的丰度不对
279比167高吗？还是279和167与149相比，比标准谱图的丰度比要大。
将样品稀释后再用仪器测一下，看其谱图的丰度比是否相近。


你好，在麻烦问一下，有些样品我做2次的结果相差很大，是取了2次样，处理方法，测试方法都一样，但是数据最大的时候相差了10倍，这个一般是什么原因啊？样品不均匀吗？也是塑料的样品，DBP和BBP的结果相差不大。就是DEHP。
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2013/5/29 22:01:56 Last edit by tang566
tang566
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2013/5/29 21:58:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengaoyue(fengaoyue) 发表:
279倒是没有比167高。是与149相比，丰度比要大，167的丰度都能和149持平了。而且还能看到150和168的丰度值也很大。


这个物质的峰度太大了，稀释后测一下，也可以做下全扫描，对它定下性。
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