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主题：【第六届原创】GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

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steven
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发表于：2012/12/30 23:32:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为myoak原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

1.      测试方法简述

1.1  测试步骤



测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数，其大小决定了测量结果的使用价值。

本实验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对食品中邻苯二甲酸酯质量浓度进行分析检测。我们基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本报告主要以测试食品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他分析测试过程相同。

1.2 实验原理和步骤

1.2.1      实验原理

本实验依据GB/T 21911-2008的标准方法，进行萃取、鉴别和量化食品中含有的邻苯二甲酸酯。以正己烷作为萃取溶剂，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。

1.2.2      设备和试剂

1.2.2.1正己烷(AR)；邻苯二甲酸酯的标准溶液（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 美国Dr.E）

1.2.2.2 梅特勒SHSB071分析天平（±0.1 mg）；

1.2.2.3 Agilent公司GC7890A-MS5975C气相色谱-质谱联用仪, 配自动进样器；DB-5MS色谱柱 (30 m×0．25 mm×0．25 μm) 。



1.2.3      实验步骤

1.2.3.1    不含油脂的均匀混合的液体试样：用移液管量取5.0ml的混合均匀的液体试样，加入2.0ml的正己烷，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。同时做空白分析。

1.2.3.2    不含油脂的混合均匀的固体或半固体试样：称取混合均匀的固体和半固体试样5g精确到0.0001g，加适量的水，振荡30min，摇匀。加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。同时做空白分析。





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tang566
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2012/12/31 8:48:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液配制时的不确定度，我会将因环境温度的变化而对溶液液体和容器体积的膨胀考虑进去。
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steven
myoak
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2012/12/31 9:40:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是要考虑的，只是实验室有空调，温度一般波动不大，所以没计算进去。
严格来讲，影响不确定度的因素很多，一般建模型是会有所简化，而且还要考虑各个因素之间是否有相关性。
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/31 9:53:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放假期间还再发帖，很有敬业精神呀。
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arvid2007
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2012/12/31 10:03:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好专业，有点看不大懂，得仔细研究，今天是原创比赛的最后一天了，赶紧参赛喔
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steven
myoak
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2012/12/31 11:55:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
放假期间还再发帖，很有敬业精神呀。


呵呵，3篇原创任务还没完成，最后一天了啊...
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/31 14:55:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本根我们的做法差不多，不过最后没有必要去评估溶液的不确定度，直接评估含量不确定度就可以了。曲线的不确定度除了拟合引入的不确定度，每个浓度点的不确定度应该也会对最后结果有影响。另外我们还评估了回收率的不确定度和数字修约的不确定度。
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/31 16:13:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
放假期间还再发帖，很有敬业精神呀。


呵呵，3篇原创任务还没完成，最后一天了啊...


这样啊，发原创貌似奖励很多。
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arvid2007
arvid2007
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2013/1/1 10:16:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
放假期间还再发帖，很有敬业精神呀。


呵呵，3篇原创任务还没完成，最后一天了啊...


这样啊，发原创貌似奖励很多。


是啊  奖励很丰富啊，可惜要等到大半年后了
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qianjh1987
qianjh1987
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2013/1/1 11:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师你好，最近也在写不确定度，文章已经完成，但是有个问题不懂，药品纯度大于等于99.5%的标准不确定度如何计算呢？我看了不少以前发的文章，大致有三类，1说是标准品证书没给出不确定度，所以取0.05%除以根号3，2是取0.5%除以根号3，三是说0.25%除以根号3，不知道老师您如何取舍？为什么呢？
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2013/1/1 16:25:33 Last edit by qianjh1987
马克思的战友
qq469023950
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2013/1/1 16:58:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一看就知道是找的GZD做的顾问。楼主的评估报告没有说明主要影响不确定度的来源。
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手机版： GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定
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