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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】水质挥发性有机物出峰问题！

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上善若水

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发表于：2021/08/12 09:31:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做水质挥发性有机物，标曲浓度是按照HJ639-2012配制的，用的气质5973N-6890A,色谱柱DB624 30m*0.250mm*1.40um的，升温程序完全按照HJ639-2012设置的，吹扫捕集程序是工程师推荐的，拉标曲之前老化的柱子和离子源还有吹扫捕集，但是跑出来的峰型后面的都很好，前边的就很差，不知道什么原因，希望做过的老师给解答一下

推荐答案：dahua1981回复于2021/08/12

1、峰型不好，峰拖尾可以是色谱柱柱效降低了，不知楼主色谱柱用了多久了，如果色谱柱用的时间长了，那即便是切割色谱柱头也毫无用处。
2、可能是进样口问题，比如进样口吸附，不知道楼主用的什么衬管，做svoc最好使用高惰性衬管，衬管中的玻璃棉填充的量和填充的位置也有关系。
3、分离度差可能是色谱条件不合适，不知道楼主是完全按照标准上的还是自己设置的，需要再优化一下

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2021/8/12 11:16:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HJ639的57种物质要比HJ605的65种好做，我做出来图谱还行，没有楼主那么峰型不好。楼主的吹扫捕集捕集井填料是三合一的吗？我觉得楼主的捕集肼效果不好了，有没有新的，换上去走一针看一下

（a）气相色谱参考条件：

色谱柱：安捷伦DB-624（60m×250μm×1.4μm）。

程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）。

进样口温度：230℃。

柱（氦气）流量：1.0 ml/min。

分流比：15：1。

（b）质谱参考条件：

扫描方式：全扫描（SCAN）。

扫描范围：35~550amu。

离子源温度：230℃。

四级杆温度：150℃。

传输线温度：230℃。

离子化能量：70eV。

溶剂延迟：2min。

（c）吹扫捕集参考条件

吹扫温度：40℃。

吹扫时间：11min。

预脱附温度：180℃。

脱附温度：190℃。