声明:本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的,不是原创!
一.硬件篇
1.如何判断真空系统漏气及解决办法?
答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。
(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。
(3)确认系统是否存在假漏气。
A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。
B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。
C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。
(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:
A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。
B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。
D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。
2.调谐无法通过时如何处理?
答.(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程师吧!^_^
3.真空无法启动如何解决?
答.(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。(2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(5)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧;(6)如果还无法启动,就找工程师吧!^_^
4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些?
答:(1)自动进样器显示-01:确认自动进样器的样品架是否放置好,请重新安装;若已经正确放置,则为样品架传感器污染,请及时清洁。
(2)自动进样器显示-02:进样针未回到初始状态,此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。
(3)自动进样器显示-03:进样针的针杆未能回到初始位置,请将进样针取下,清洗针杆。
(4)自动进样器显示-11:自动进样器安装未稳定,请重新安装AOC-20i,并保证进样器无较大晃动。
(5)自动进样器显示-14:废液瓶没有正确放置。
5.为什么检测器电压不断升高?什么时间需要更换检测器?
答:GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器,电子倍增器具有一定使用寿命,会随着使用时间的延长而逐渐衰减,当自动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。
6.色谱柱不使用时应怎么保存?
答:色谱柱不使用时应将两头堵死(比如可以用废进样垫),放置盒子。
7.怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出?
答:Vesple压环经过柱温箱长时间高温烘烤,被烧结在色谱柱螺母内,取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具,按照图示取出。
8.多长时间不使用仪器建议停机?
答:如果两天以上没有待测样品,建议停止真空,关闭主机电源。由于停止真空后放空阀打开,外界空气进入真空腔内,所以重新启动真空后,建议半小时后才能打开灯丝,两小时后真空才能稳定。