主题:【已应助】吹扫捕集仪

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Insm_9cfb88c8
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同一台GCMS可以连接顶空、吹扫捕集仪吗
推荐答案:歌名回复于2021/09/01
当然可以,只是多连接一个前处理设备而已,又不是什么难事,安装工程师会帮你搞定的
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dahua1981
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吹扫捕集法就是动态顶空,加到 一个仪器上肯定问题,主要 看有没有这个必要。
吹扫捕集法的原理
用惰性气体(常用氦气)通入液体样品(或者固体表面)把需要分析的组分吹扫出来,通过装有吸附剂的捕集管进行富集,吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管,之后加热吸附管。使吸附的组分脱附,用载气带入气象色谱柱中进行分析,即:动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物

      吹扫捕集法的工作流程:
      样品瓶中采满样品/加入实验室纯水,自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中,由于吹扫气吹扫,水样中的目标物被吹出,经载气带至捕集阱中,吹扫一定时间后,此时捕集阱被加热,有两路气体工作:一路是气相色谱的载气,经捕集阱将目标物引入气相色谱进样口;另一路为吹扫气体,将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干,捕集阱加热解析完样品后,继续升温烘烤,去除可能残留在上面的高沸点组分。

      吹扫捕集法的注意事项:
      1、样品复测时候使用未开封的备用样品。
      2、捕集管属于消耗品,必要时需进行更换。
      3、吹出去的水分去除很重要,否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。
      4、标准溶液以甲醇为介质,校准曲线也是经吹扫捕集后测定。
      5、对于组分灵敏度较低,建议选配高体积的吹扫管。

吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法:

空白干扰可能来源

空白降低、消除手段

实验室环境

样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间

实验室用水

用前通高纯惰性气体长时间吹扫,纯水机使用VOCs专用过滤芯

捕集管长时间不用

分析前烘烤捕集管、多分析几次空白

曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响

样品分析后及时连续分析几次空白;先分析较清洁样品,再分析较脏样品

标准溶液、内标、替代物溶液受到污染

将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中

      顶空法分析水样的原理
      将水样置于有一定液上空间的密闭容器中,恒温加热,水中挥发性有机物会向容器的也上空间挥发,产生蒸气压,当气液两相中挥发性有机物的分配达到热力学动态平衡(组分分压服从拉乌尔定律),气相的组成和样品原来的组成成正比关系,加压定量抽取部分气相组分,经气相色谱分离后检测。顶空不是直接测定水中的目标物,而是测定挥发到气相中的化合物,是一种间接测定方法。

      顶空测定的注意事项:
      1、顶空压力要比气相色谱柱的柱头压高5-7psi。
      2、传输线温度高于水的沸点。
      3、配制校准曲线或者基体加标时,甲醇的加入体积不易过大,否则对测定结果有影响。
      4、每个样品瓶只能进一次样。
      5、校准曲线建议平行配制两份。
      6、样品复测时候使用未开封的备用样品。
      7、样品瓶隔垫一次性使用。

吹扫捕集法和顶空法的比较:

吹扫捕集法

顶空法

用气体吹扫液相或者固相

不需要使用气体吹扫

没有两相建存在的平衡问题

两相间存在平衡的问题

用吸附剂吸附浓缩样品的绝大部分

测定的是平衡时气相中的部分样品

灵敏度高

与吹扫捕集法比,检出限高出1-2个数量级

分析高浓度样品、污染严重的样品时,吹扫管、吸附管受到污染概率大,需反复清洗或者烘烤

记忆效应不明显,抗污染能力强

适合分析清洁、痕量的样品

比吹扫捕集更适合分析基体复杂的废水

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2021/9/1 14:12:41 Last edit by dahua1981
歌名
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当然可以,只是多连接一个前处理设备而已,又不是什么难事,安装工程师会帮你搞定的
JOE HUI
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这个可以,找厂家选择适配的顶空、吹扫捕集仪,厂家工程师搞定
通标小菜鸟
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楼主的这个想法可以实现,但是会产生一些问题,需要分情况。假如气质是一个进样口,将两台仪器全部连接到气质的一个进样接口,在软件方面可以进行适配,没问题,但是当实际做样的时候很有可能出现进样口漏气的情况,会有一部分样品气进入到另外一台一起的管路中。假如气质是两个进样口,那就相对好一点,但是在使用不同仪器的时候需要将前进样口色谱柱换来换去,比如吹扫接前进样口,顶空接后进样口,那当使用吹扫的时候需要将色谱柱接到前进样口,另外一个进样口堵住,反之也是如此。
深蓝
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可以实现,但是就是如果样品量大,需要不同的前处理进样方式的话,会影响到工作效率
安平
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          可以考虑再GCMS上面配置两个进样口,一个安装吹扫捕集进样器,另外一个安装顶空进样器。

          需要咨询吹扫和顶空的厂家,传输线的长度是否足够。
zhmm424313
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