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主题：【已应助】水体农药加标

浏览0 回复16 电梯直达
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发表于：2021/10/11 12:51:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水体农药加标实验，菊酯用溶剂标曲定量回收率120以上，用基质标曲定量50左右，是用乙酸乙酯萃取200ml水。基质标曲回收率低该如何解决？
推荐答案：深蓝回复于2021/10/11
没听说第三方这么配曲线啊，这是方法偏离了，就是要用溶剂配曲线才行的。你这个回收率120%属于正常范围，可参考HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 10.3，回收率70%-120%为标准要求。
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xiaolanzi5
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2021/10/11 13:12:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两种标曲定量结果差的也太大了。请问您的基质标是怎么配制的？
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mingxiaoyan
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2021/10/11 13:14:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就用基质加标做曲线，这样就可以抵消掉基质干扰了
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深蓝
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2021/10/11 13:23:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么是溶剂标曲，什么是基质标曲？HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 标准中规定曲线就要标准曲线，不要做工作曲线。
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Insm_13350c26
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2021/10/11 13:24:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:这两种标曲定量结果差的也太大了。请问您的基质标是怎么配制的？
用纯水做空白样品，纯水经过乙酸乙酯脆萃取，按照前处理方法收集最终提取液，氮吹用正己烷定容，用定容后的正己烷溶液做为基质液，用基质液来稀释标品配标曲，线性0.999
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Insm_13350c26
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2021/10/11 13:26:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:什么是溶剂标曲，什么是基质标曲？HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 标准中规定曲线就要标准曲线，不要做工作曲线。
溶剂标曲就是用正己烷稀释标品配标曲。基质标曲是用空白样品提取后定容的正己烷稀释标品来配的曲线
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2021/10/11 13:27:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
溶剂标曲就是用正己烷稀释标品配标曲。基质标曲是用空白样品提取后定容的正己烷稀释标品来配的曲线
基质标曲这么配制，有依据吗？
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Insm_13350c26
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2021/10/11 13:30:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 基质标曲这么配制，有依据吗？
大多数三方检测机构都是这么配的
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2021/10/11 13:31:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:大多数三方检测机构都是这么配的
我用正己烷配标曲，回收率太高如何能解决
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深蓝
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2021/10/11 13:37:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
大多数三方检测机构都是这么配的
没听说第三方这么配曲线啊，这是方法偏离了，就是要用溶剂配曲线才行的。你这个回收率120%属于正常范围，可参考HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 10.3，回收率70%-120%为标准要求。
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Insm_13350c26
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2021/10/11 13:43:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 没听说第三方这么配曲线啊，这是方法偏离了，就是要用溶剂配曲线才行的。你这个回收率120%属于正常范围，可参考HJ 753-2015水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法 10.3，回收率70%-120%为标准要求。
好，我看看这个标准
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