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主题：【已应助】hj834方法验证

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发表于：2022/04/18 16:10:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml，方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高，是否可以取10或20ug/ml以内的点？
2.六氯环戊二烯，2，4-二硝基苯酚，4，6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以，做了几次线性不好，是不是热稳定性差，如何解决呢？
推荐答案：深蓝回复于2022/04/19
1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml，方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高，是否可以取10或20ug/ml以内的点？

一般是要做5个点，但是50ug太高了，建议最高到20ug即可，50的可能会过载，我们一直用 1、2、5、10、15、20，有时还会做0.5的看一下响应。


2.六氯环戊二烯，2，4-二硝基苯酚，4，6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以，做了几次线性不好，是不是热稳定性差，如何解决呢？

六氯环戊二烯不稳定，要经常的维护进样口，还有色谱柱进口位置。酚类化合物需要衍生的，附录里面有衍生的方法。衍生效率决定曲线线性。
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2022/4/18 20:18:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以，但是要注意浓度点不能少于五个
2.这个标准我个人感觉前处理的时候要注意点不然很难做好
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深蓝
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2022/4/19 9:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml，方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高，是否可以取10或20ug/ml以内的点？

一般是要做5个点，但是50ug太高了，建议最高到20ug即可，50的可能会过载，我们一直用 1、2、5、10、15、20，有时还会做0.5的看一下响应。


2.六氯环戊二烯，2，4-二硝基苯酚，4，6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以，做了几次线性不好，是不是热稳定性差，如何解决呢？

六氯环戊二烯不稳定，要经常的维护进样口，还有色谱柱进口位置。酚类化合物需要衍生的，附录里面有衍生的方法。衍生效率决定曲线线性。
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绿树之林
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2022/4/21 15:16:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准有几个物质就是做得很差的，我观察是内标的问题，有好些内标差别太大，结果这个物质相关系数三个9另一个物质两个9都没有，然后整个标准里面的酚类是需要衍生的，衍生以后酚类物质的质谱参数都会变，结果跟标准对不上，所以导致很多人要么直接不做衍生，要么做了衍生找不到待测物。
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2022/4/21 17:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标（屈）特别不稳定，峰面积相差很大
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深蓝
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2022/4/21 19:51:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01a4c7ea(Ins_01a4c7ea) 发表:
内标（屈）特别不稳定，峰面积相差很大
不会啊，选的什么离子定量
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绿树之林
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2022/4/22 8:56:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标不稳定是正常现象，本身内标就是拿来校正物质的损失用的，但是就怕内标和待测物不一致，834这个方法物质太多，很多实际上与内标完全不同的物质也是用这个内标，导致内标法不如别的标准好用。
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2022/4/22 10:31:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
不会啊，选的什么离子定量
自动选用的离子
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2022/4/22 10:32:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01a4c7ea(Ins_01a4c7ea) 发表:
自动选用的离子
最好参考标准里面的离子设置，不要用仪器自动选择的离子
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2022/4/22 11:09:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
最好参考标准里面的离子设置，不要用仪器自动选择的离子
好的，谢谢老师，我试试看
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2022/4/22 19:18:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:1.hj834中标曲用的1/5/10/20/50ug/ml，方法验证是否一定使用这五个点。而且一般样品没那么高，是否可以取10或20ug/ml以内的点？一般是要做5个点，但是50ug太高了，建议最高到20ug即可，50的可能会过载，我们一直用 1、2、5、10、15、20，有时还会做0.5的看一下响应。2.六氯环戊二烯，2，4-二硝基苯酚，4，6-二硝基-2-甲基苯酚峰形还可以，做了几次线性不好，是不是热稳定性差，如何解决呢？六氯环戊二烯不稳定，要经常的维护进样口，还有色谱柱进口位置。酚类化合物需要衍生的，附录里面有衍生的方法。衍生效率决定曲线线性。
组分一般在萃取还是浓缩哪块损失了？分别10，30mg/l加标回收，10mg/l的回收率很低，30mg/l的还可以。
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