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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】请教液质联用内标物的作用

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Ins_ce38b913

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发表于：2021/06/20 11:49:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人初接触夜质联用，小白！
请教液质联用内标物的作用？
是用来计算液相色谱校正因子的嘛？

推荐答案：dahua1981回复于2021/06/20

内标物的作用是可以避免进样误差,一般在气相用的多,液相除非你不用自动进样,不用满环进样的时候或者对结果精度要求比较高时可以使用。

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dahua1981

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2021/6/20 15:22:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标物的作用是可以避免进样误差,一般在气相用的多,液相除非你不用自动进样,不用满环进样的时候或者对结果精度要求比较高时可以使用。

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dahua1981

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2021/6/20 15:30:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常只有在使用内标法或者校正面积归一化法的时候才会涉及到校正因子，校正因子测定时，需要使用标准品溶液及内标溶液按照一定的体积混合后进行进样，校正因子计算如下式：
f=（A1*m2)/(A2*m1）
其中：A1—内标物对应的峰面积；
m2—溶液中标准品的质量；
A2—标准品对应的峰面积。
m1—溶液中内标物的质量。

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JOE HUI

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2021/6/20 16:02:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.内标物根据加入的时间不同，作用也不同。在萃取前加入，用来检测整个萃取及分析过程中的误差，在进样前加入用来消除进样误差。
2.首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得定量响应因子或校正因子：

S i/ s = S’ i /S’s = Ai ms /（As mi）

或 f i/ s = f’i/f’s = miAs/(msAi)

在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算：

mi =（Ai /As ）*m s / (S’ i /S’s)= （Ai /As ）*m s /S i/ s

或 mi =（Ai /As ）*m s * f’i/f’s = （Ai /As ）*m s * f i/ s

例如，在含未知物A，C的样品中加入100ppm*的内标物B，进样后得到图2的色谱图：

（注：*例如，准确称取1.0000样品，加入1000ppm（即0.1%）的内标物化合物B标准液0.1000g，即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm）

则A化合物的含量为：miA = （AA /As ）*m s * S A/ s = 2900/2400*100/0.96 = 126 (ppm)

或 mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =2900/2400*100*1.04 = 126 (ppm)
可具体参考此贴《质谱分析中内标物的作用》https://bbs.instrument.com.cn/topic/2957311_1

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