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主题：【已应助】亚胺硫磷不出峰，有什么好办法？

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zyl3367898
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发表于：2021/05/19 21:59:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用新的衬管，亚胺硫磷0.2ug/mL出峰，但稍有污染，亚胺硫磷就不出峰，如何让它出峰，我们加了分析保护剂，却没什么效果。

推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/05/20
可以参考一下这个方法，茶叶中水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷农药残留的高效液相色谱法测定
该帖子作者被版主 雾非雾加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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歪果仁zZ
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2021/5/20 5:06:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下这个方法，茶叶中水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷农药残留的高效液相色谱法测定
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zyl3367898
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2021/5/20 8:04:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常详细，也非常清晰，谢谢，例行检测任务需要用气象色谱仪来做，做难呀。
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Ins_eedcdc41
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2021/5/20 9:03:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
非常详细，也非常清晰，谢谢，例行检测任务需要用气象色谱仪来做，做难呀。
进样口多少度，寸管是什么类型
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zyl3367898
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2021/5/20 13:04:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这3种衬管都试过，新的时候都出峰，进两三十针后，就不出峰，总不能20针换个衬管吧，太难了。
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zyl3367898
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2021/5/20 13:05:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




这是进样口及程序升温的条件，应该是没什么问题，因为新衬管时也是这条件，也能出峰。
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2021/5/20 13:07:55 Last edit by zyl3367898
雾非雾
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2021/5/20 14:37:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那可能就是前处理方法净化的不好（比如NY761的方法），我们用一齐法做（用Carb/NH2或C18 NH2净化）好像还可以。
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zyl3367898
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2021/5/20 22:10:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB23200.113来做前处理，氧乐果、乙酰甲胺磷还出峰，亚胺硫磷一点也不出。
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雾非雾
mcds
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2021/5/21 13:09:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用GB23200.113来做前处理，氧乐果、乙酰甲胺磷还出峰，亚胺硫磷一点也不出。
如果有条件您试试GB19648-2006（庞国芳的方法）或类似这样前处理的方法做做（乙腈萃取，Carb/NH2或C18 + NH2净化），我们的响应还行（气质上6500的峰高），加标回收正常。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/5/21 22:08:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，也就是说气质上出峰。我们也试试上气质吧，怀疑是气相有问题。
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安平
byron1111
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2021/5/22 7:16:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去除石英棉试试？
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