在测定饮用水中多元素时遇到的问题

在参照GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》以及GB8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》，使用ICPMS测定饮用水中十八种元素，铝、钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、铅，以锂、钪、锗、钇、铑、铟、铋多元素为内标，上机测试其线性。

一、十四种铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、铅
按照标准中浓度要求，分别分组分梯度配制这十四种元素混合标准溶液。仪器测试选择KED模式。
结果显示，除了银107和银109之外，其他元素的线性均较好，相关系数R2均在0.9995以上。银的工作曲线差。具体表现为，最高点100ppb偏离，有弯曲。

对银的线性差进行了分析与验证，原因分析与解决过程如下:
1.首先考虑可能是仪器的检测器过饱和导致，因此对仪器进行了仪器电压设置与交叉校正，结果无改观；
2.其次，分析会不会是标准溶液配制错误，由于这么多元素都线性很好，不应该唯独就是银的最高浓度点配制错误。

重新配制所有标准溶液进行了验证，结果依然是银107和银109线性差。

3.最后可能是高浓度的银与氯离子反应生成沉淀，或者其他元素对银有干扰。

单独配制银的标准溶液系列，工作曲线线性良好。由此证实了其他元素对银的干扰，具体干扰原因可能是有些元素标准溶液的基体是盐酸基体，也有可能某种元素自身对银的干扰。通过查询元素标准溶液证书，发现铝标准溶液是盐酸基体。

总结如下：
1. 十四种元素（每种六个梯度）混合一起配制尚属首次，配制过程，细心是首要条件，配制过程一定要静心操作。
2. 逐级稀释过程一气呵成，不要停留或打断。极容易忘记配制顺序，忘加或者重复加的现象，致使全部标准溶液作废。

3.配制不同梯度时，移液管、移液枪、针均要保持统一与一致性。

二、钾、钠、钙、镁

参加培训时，记得老师有讲到过“钾、钠、钙、镁的测定要用冷焰模式”。

配制好混合标准溶液，使用冷焰模式Cold Ins（功率下降至550W），运行LabBook出现熄火，提示错误“Unkown interlock 0 has occurred”。估计要用专用的透镜吧？
因此，还是用正常功率，选用KED模式。实验结果显示，元素灵敏度较高，线性良好，相关系数R2均在0.9995以上。

生活饮用水一般都是澄清的，直接上机测试，操作也不复杂，关键还是在测定的元素多，配置标准溶液有一定的费时。