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主题：【已应助】75%乙醇色谱测试

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发表于：2022/07/14 22:51:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近在做75%的乙醇含量测试。用的填充柱，手动进样。用的外标法，线性还行，但是同一个浓度重复性不太好。比如打10针，里面总有2-3针差距有点大。厂家说，因为乙醇里有水，所以重复性会差点，让我们十针里选七针就可以。但是我们领导说，可以用内标法，来降低进样量导致的误差，从而试重复性变好，想问下各位老师，这个方法可行吗？
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/07/15
手动进样，样品含水较多，重复性会差一点的，但是一般还是能达到RSD2-3%的，用溶剂稀释一下就会改善一些。内标法更准一些，由于乙醇含量高，必须有稀释剂，稀释后加入内标物，这氧准确度高，但是效率低。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/15 12:49:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可行，内标法定量，从取样的代表性、定量响应因子的准确性、注射器外壁的清洁、进样技术的影响、硅胶垫的使用周期、进样量的大小、标样的定期校正、正确评定误差等方面校正
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/15 13:31:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能确定重复性差是因为进样量而导致的话，那么内标法可以完美的解决这个问题。
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xx_dxd_xx
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2022/7/15 15:28:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇消毒剂那个国标有问题，并且没有规定清楚。
用外标法其实是没问题的，要注意样品的稀释。用异丙醇稀释一百倍然后进样，效果会比较好，标样也用异丙醇稀释。进样器的温度和柱温也不要那么高，进样器180，柱温160就够了。
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lhl
lhl8595
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2022/7/15 21:43:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中含有水分，可以适当减小一下进样量试试。
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xiaoheihei
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2022/7/15 23:01:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样，样品含水较多，重复性会差一点的，但是一般还是能达到RSD2-3%的，用溶剂稀释一下就会改善一些。内标法更准一些，由于乙醇含量高，必须有稀释剂，稀释后加入内标物，这氧准确度高，但是效率低。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/15 23:32:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择内标法，内标物是什么？
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dadgoh
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2022/7/16 6:28:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样每次吸样会有误差，建议进样时增加洗针次数。
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jackpot
Insm_fb5c148c
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2022/7/16 10:17:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标也解决不了你的本质问题吧  建议进样前样品温度别太高  进样针冷冻一下试试  我们就这样进样的  重复性还挺好
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