药典照抄：
照气相色谱法（通则0521）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合要求。
DB-624中极性柱子，符合药典规定，0.32mm柱子问题不大，不清楚你的程序升温条件，试试推荐的条件，进一下单标看看，不可能不出峰的。除非你色柱子或者色谱坏了。

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xiaoheihei

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2022/8/9 19:54:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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SNT 1111-2002甘油含量的测定毛细管气相色谱法.pdf

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安平

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2022/8/10 8:55:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图么？详细说说具体的分析条件为好。

这根柱子液膜厚度有点大，做溶剂残留比较合适。
可以考虑选用液膜较薄的色谱柱

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Insm_1d9d9aaf

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2022/8/10 9:25:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:药典照抄：照气相色谱法（通则0521）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度应符合要求。DB-624中极性柱子，符合药典规定，0.32mm柱子问题不大，不清楚你的程序升温条件，试试推荐的条件，进一下单标看看，不可能不出峰的。除非你色柱子或者色谱坏了。

其余的跟药典方法相同，选用的是30×0.53×3的柱子，更改分流比至3：1std才见到峰，但是峰型很差，lod、loq依然不见峰，样品峰形更差了，下图依次是std，sample的图片

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2022/8/10 9:26:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_1d9d9aaf(Insm_1d9d9aaf) 发表:其余的跟药典方法相同，选用的是30×0.53×3的柱子，更改分流比至3：1std才见到峰，但是峰型很差，lod、loq依然不见峰，样品峰形更差了，下图依次是std，sample的图片

现在考虑更换色谱柱看看是不是色谱柱原因

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Insm_1d9d9aaf

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2022/8/10 9:28:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？详细说说具体的分析条件为好。这根柱子液膜厚度有点大，做溶剂残留比较合适。可以考虑选用液膜较薄的色谱柱

没有比这根更薄的色谱柱了，目前的方向是往厚一点的柱子找，先出峰，再考虑分离度的问题

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Insm_603a714c

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2022/8/10 11:41:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过类似的一个，聚山梨酯80的乙二醇，刚开始页做不出来，后面换成不分流衬管就可以了
我那个用的DB-17 30m*0.53mm*1.0um 对比一下你的，膜厚可能不行

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安平

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2022/8/10 18:11:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_1d9d9aaf(Insm_1d9d9aaf) 发表:没有比这根更薄的色谱柱了，目前的方向是往厚一点的柱子找，先出峰，再考虑分离度的问题

丙三醇保留强，最好考虑薄膜柱

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明媚

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2022/8/10 22:15:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的回复，在这里给大家做个回复。
在能看见这些杂质峰后，就是分离的问题了，感觉到了这步就是色谱柱的原因了，因为别的条件都试的差不多了，更换了一根同样的色谱柱，最终分离的峰形还是比较拖尾的，但是分离度总算到达药典方法要求，就暂时先这样了，对于这个重复药典方法不做太严格的要求。
如果谁有更好的完整的方案，欢迎交流哦！

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