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主题：【已应助】18种农残峰形异常

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初雪共白头
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发表于：2023/11/29 13:39:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一次检测18种农残，峰从40分钟开始往上走，不知道是什么原因，求大神帮忙指点指点，什么原因，如何解决。

试剂空白，正己烷

试剂空白，正己烷

样品空白
样品空白

标品标品

之前的图之前的图

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/30
楼主你这个是柱流失造成的，你可以观察一下空白色谱图，也会随着程序升温的升高而升高。这种情况只是会造成出峰色谱柱不美观，但对实际测定结果影响不大。如果要解决这种基线升高的问题，主要有三种方式：1、减缓升温速率，有利于降低背景。2、走样前对色谱柱进行老化，预先将柱流失走走干净，也有利于降低后端基线高度。3、楼主用的是安捷伦CDS软件，有背景扣除功能，准备一个空的进样小瓶，然后扎针进空气，采集空白背景色谱图，然后将此空白色谱图设置为背景色谱图，然后应用于整个采集结果集里面，后续的样品图谱会自动扣除背景色谱图，这样出来的图谱就会是很平齐的，比较美观。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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mitsumi
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2023/11/30 10:04:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰从40分钟开始往上走，是程序升温导致的，不影响检测结果
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通标小菜鸟
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2023/11/30 10:20:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你这个是柱流失造成的，你可以观察一下空白色谱图，也会随着程序升温的升高而升高。这种情况只是会造成出峰色谱柱不美观，但对实际测定结果影响不大。如果要解决这种基线升高的问题，主要有三种方式：1、减缓升温速率，有利于降低背景。2、走样前对色谱柱进行老化，预先将柱流失走走干净，也有利于降低后端基线高度。3、楼主用的是安捷伦CDS软件，有背景扣除功能，准备一个空的进样小瓶，然后扎针进空气，采集空白背景色谱图，然后将此空白色谱图设置为背景色谱图，然后应用于整个采集结果集里面，后续的样品图谱会自动扣除背景色谱图，这样出来的图谱就会是很平齐的，比较美观。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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初雪共白头
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2023/11/30 10:28:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我又更新了一张之前进样的图，是比较平顺的，近两次做样开始往上飘的
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安平
byron1111
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2023/11/30 10:35:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温出现基线漂移，未必有问题的。

幅度过大的漂移可能与色谱柱污染或气源不良，或检测器污染有关。


可以老化和维护气源试试
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通标小菜鸟
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2023/11/30 10:40:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表:我又更新了一张之前进样的图，是比较平顺的，近两次做样开始往上飘的
走样次数多少了，色谱柱填料会慢慢流失，还有进样口也维护一下，比如隔垫，衬管这些，时间久了也会有污染
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初雪共白头
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2023/11/30 10:48:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
走样次数多少了，色谱柱填料会慢慢流失，还有进样口也维护一下，比如隔垫，衬管这些，时间久了也会有污染
柱子应该是用的挺长时间了，之前一直是我同事做了。每次检测前都会老化色谱柱，270℃ 3-4小时吧。隔垫和衬管出现漂移后更换过，没效果。也有说是氮气不纯的，我也换了一瓶气体了，还是没效果。现在看是要买一根新的色谱柱试试了。
您说的用软件扣空白背景，没研究明白，不太会用
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通标小菜鸟
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2023/11/30 11:01:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表: 柱子应该是用的挺长时间了，之前一直是我同事做了。每次检测前都会老化色谱柱，270℃ 3-4小时吧。隔垫和衬管出现漂移后更换过，没效果。也有说是氮气不纯的，我也换了一瓶气体了，还是没效果。现在看是要买一根新的色谱柱试试了。您说的用软件扣空白背景，没研究明白，不太会用
氮气不纯整体基线会升高，所以应该不是气源问题，色谱柱概率大一点。背景扣除就是在process method下面找到signal信号
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zzy19810115
zzy19810115
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2023/11/30 11:09:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/11/30 22:24:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温最后的温度是多少，降低20度试试，基线就不会向上漂了，最后升温的速率是多少？缓慢升温
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绿树之林
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2023/12/1 9:31:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个很明显是柱流失，你用什么柱子做的？正常柱流失如果跟之前比起来太高就要看看是不是用错柱子了，比如测农残大部分用-5柱子，这柱子耐高温柱流失少，如果出现很夸张的柱流失有可能柱子没用对。
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