实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8020384今日发帖：25 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】高效液相色谱分析时色谱图中出现一杂峰，且杂质峰出峰时间不固定，峰面积也不一致，可能是什么原因造成的？

浏览0 回复8 电梯直达
老鱼
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/03/15 17:00:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
,3888,

最大的是主峰，这是连续几针进样杂质峰出峰时间对比图。

流动相跟色谱柱确认过都没有问题，因为第二天同样的流动相和色谱柱走出来的样就没有杂质峰了。
推荐答案：Insm_af467669回复于2022/03/15
鬼峰，可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，有不良商家自己灌装，用的瓶却是正规牌子货，普通人很难分辨，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除系统的各个组件，查找原因。色谱柱污染的话可反冲，清洗筛板等，具体要咨询各家的应用工程师。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
mingxiaoyan
mingxiaoyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/15 17:11:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是所谓的鬼峰了，原因很多不太好分析
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/15 17:53:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个怀疑，一个是你的色谱系统中残留有一个脏东西，针对此原因建议可以先做一个系统维护，具体做法是水-异丙醇-水-甲醇-流动相冲洗色谱系统（前提是色谱柱耐异丙醇哈），流速可以稍微大点，冲洗时间可以长点；另一个是可能方法不合适（特别是针对样品的时候），导致洗脱残留，样品复制、LC色谱柱比较长，HPLC耐压又受限，洗脱方法不合适很容易引起残留（主要是看你的鬼峰峰型相似，时间后推），尝试拉长洗脱时间试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_af467669
Insm_af467669
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/15 18:33:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰，可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，有不良商家自己灌装，用的瓶却是正规牌子货，普通人很难分辨，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除系统的各个组件，查找原因。色谱柱污染的话可反冲，清洗筛板等，具体要咨询各家的应用工程师。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/15 21:48:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议考虑一下是否分析时间不足，导致某个杂质未能完全洗脱为好。


如果多次进样的间隔时间不固定，此鬼峰出现就会规律性不强。如果多次进样的间隔时间固定，那么杂质的保留就会有一定规律性。


既然更换流动相，鬼峰不再出现，那么可能原先流动相不良。建议重点怀疑水和添加剂。

建议一定要测试梯度洗脱的空白。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/15 21:48:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外也要考虑是否来自进样引入的空气，某些条件下，空气也会出峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/16 8:38:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我认为并不是因为柱子杂质未洗脱干净导致的峰。因为峰形很好。至于流动相，已说相同流动相与柱子，所以也排除。
但是这个仍然是进样系统的问题，那么我认为可能在于进样针。
但是如果是进样针的话，按道理来讲，相同流动相，针带入的污染，每次都应该差不多的时间。
搞不懂。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_b8f05e3
Insm_b8f05e38
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/3/25 11:57:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这主峰保留时间没问题，感觉是采集时间不够，杂质保留到了下一针，建议延长采集时间试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wtxnj2005
wtxnj2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/18 14:05:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最后问题原因找到没？我们也出现类似的情况，并且要干扰目标峰。想请教下，谢谢！

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁