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主题：【已应助】ICP-MS测砷和镉问题

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发表于：2022/04/16 22:33:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤标样的砷和镉的回收率异常高，有200-300%，但是空白样是正常的，其他金属的回收率也是正常的，消解方法用的是硝酸-氢氟酸-高氯酸，具体见下图，重复做了两次都是这样，求大神帮忙找一下原因。
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/04/18
ICPMS测试过程中是否选择了干扰去除的模式，比如碰撞反应技术等，因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40+35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况。
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2022/4/18 6:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测试过程中是否选择了干扰去除的模式，比如碰撞反应技术等，因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40+35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况。
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2022/4/19 18:19:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所谓的回收率是指的加标回收率，前者是还是和标准品的比值？
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chanBST
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2022/5/5 10:09:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40 35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况
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小朋友的坏叔叔
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2022/5/13 10:45:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的前处理方式有问题，你的笔记里氢氟酸的量跟硝酸的量是不是记差了，高氯酸的作用主要是消解土壤中有机物，镉前处理建议参考HJ 766进行。砷前处理建议参考HJ 702消解，消解完不分取直接定容后上机即可。
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HRESolution
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2022/5/16 22:47:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑可能有两种原因。第一种原因是你样品消解方法中HClO4最后没有驱赶干净，测试时ArCl和ClO造成了As和Cr质量数上的重叠，加标回收率自然升高。第二种原因是样品前处理没问题，HClO4驱赶干净，是样品本身含有比较多的氯化物，Cl离子和Ar O结合质谱干扰造成了As和Cr的假阳性。

对于你的空白样，我想问是流程空白还是空白试剂直接加标上机测试的？如果是全流程空白的话，那就说明你的样品前处理没有问题，最大可能是第二种原因即本身原因。解决这样的多原子结合造成的质谱干扰，最好的方法应该就是用碰撞模式或者反应模式DRC模式。
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