实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032523今日发帖：215 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】ICP-MS测砷和镉问题

浏览0 回复5 电梯直达
Ins_8a4cdab4
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/04/16 22:33:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤标样的砷和镉的回收率异常高，有200-300%，但是空白样是正常的，其他金属的回收率也是正常的，消解方法用的是硝酸-氢氟酸-高氯酸，具体见下图，重复做了两次都是这样，求大神帮忙找一下原因。
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/04/18
ICPMS测试过程中是否选择了干扰去除的模式，比如碰撞反应技术等，因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40+35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/18 6:17:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测试过程中是否选择了干扰去除的模式，比如碰撞反应技术等，因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40+35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
ICPMS爱好者
Insm_eb33a07e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/19 18:19:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所谓的回收率是指的加标回收率，前者是还是和标准品的比值？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chanBST
v3191693
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/5 10:09:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为元素砷测试的质量数75特别容易出现氩氯（40 35）结合的干扰离子碎片。元素镉也会有类似情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小朋友的坏叔叔
Insm_e93bd437
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/13 10:45:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的前处理方式有问题，你的笔记里氢氟酸的量跟硝酸的量是不是记差了，高氯酸的作用主要是消解土壤中有机物，镉前处理建议参考HJ 766进行。砷前处理建议参考HJ 702消解，消解完不分取直接定容后上机即可。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
HRESolution
Insp_81b015ea
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/5/16 22:47:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑可能有两种原因。第一种原因是你样品消解方法中HClO4最后没有驱赶干净，测试时ArCl和ClO造成了As和Cr质量数上的重叠，加标回收率自然升高。第二种原因是样品前处理没问题，HClO4驱赶干净，是样品本身含有比较多的氯化物，Cl离子和Ar O结合质谱干扰造成了As和Cr的假阳性。

对于你的空白样，我想问是流程空白还是空白试剂直接加标上机测试的？如果是全流程空白的话，那就说明你的样品前处理没有问题，最大可能是第二种原因即本身原因。解决这样的多原子结合造成的质谱干扰，最好的方法应该就是用碰撞模式或者反应模式DRC模式。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁