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气相色谱（GC）

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主题：【原创】气相色谱物质峰面积变小

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发表于：2024/04/06 12:09:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试了ECD和FID检测器，在使用自动进样和顶空自动进样的时候，自动进样的状态下峰面积变小很多，顶空进样正常。怀疑是进样口出了问题，跟换了衬管，隔垫，密封圈，峰面积还是很小，换了新的色谱柱也还是同样的问题。现在真是心力交瘁??，气相色谱是安捷伦7890B

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2024/4/7 6:36:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

断开顶空，进样针换成新的，检查EcD的灵敏度是不是设置为最低位的？

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2024/4/7 23:02:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子接的尺寸对不对？从螺丝端量尺寸还是螺丝后端量，都要清楚，否则尺寸不准确，也会影响出峰。

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luca

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2024/4/8 6:01:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. **进样口温度**：先设置进样口温度在250°C到300°C之间。这个温度区间通常能让大部分样品都能蒸发掉，又不至于让它们分解。

2. **载气流速**：使用氦气或氮气作为载气，流速调到1.0到2.0毫升每分钟。记得，你需要根据你的柱和分析需求来调整这个。

3. **分裂比例**：如果你用的是分裂进样，那分裂比例可以设在10:1到100:1。样品浓度越高，就用更高的分裂比例。

4. **进样量**：一般来说，自动进样器的进样量在1到2微升之间。确保这个量跟你的色谱柱和检测器的灵敏度匹配上了。

5. **柱温程序**：起始温度可以设在40°C到60°C，先保持1到2分钟。然后，温度每分钟上升10°C，直到你的目标温度，最后在目标温度上保持5到10分钟。

6. **检测器温度**：如果是火焰离子化检测器（FID），就设置在250°C到300°C；如果是电子捕获检测器（ECD），温度设置在200°C到300°C之间。

记住，找一个跟你的样品性质差不多的内标物也很重要。这样可以确保你得到的结果既准确又一致。试着一次只调一个参数，这样如果有啥改进，你也知道是哪儿起的作用。

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