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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱法做固定污染物的氯苯类化合物

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Ins_6f217d2f

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发表于：2024/05/14 16:36:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近准备做扩项，在弄HJ1079-2019的氯苯类化合物。仪器是安捷伦7890B，FID，柱子为DB-wax 仪器条件基本上是按照方法里面调的。
现在在做标准曲线，曲线线性是没啥问题就是我发现5ug/ml以下就有点无法自动积峰了，放的很小能看见峰，但是手动积分都很困难，有什么办法调整一下吗？后面做检出限进样浓度更低，不知道怎么调整了？
请懂的老师帮忙提点一下！

推荐答案：myoldid回复于2024/05/15

那就是低浓度响应偏低了，可以维护下进样口，更换新的隔垫，称管，分流平板。如果是不分流进样，就用直通称管。柱子使用时间长的话，就切去入口段50cm。另外还可以试试减小分流比或者不分流进样

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2024/5/15 12:55:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/5/15 14:28:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、楼主，5ppm以下无法自动识别积分，这个是因为出的峰比较小，而你的积分参数又有了限制，比如你积分参数里峰面积为1，峰高为1，那么这两个值低于1的都会被过滤掉，不会自动积分，还有阈值，半峰宽这些参数都会对自动积分有影响，所以楼主需要根据最小峰的参数进行设置。

2、检出限的浓度是计算出来的，做检出限的时候不是就走的检出限的浓度，仪器上机浓度进行折算一下。

3、为了化合物有更高的响应，方便识别和积分，我们也需要尽可能想办法提高化合物的响应，对于进样浓度，我们没有办法去调整，但是我们可以通过减小分流比，或者采用不分流进样来获得更高的峰面积和峰高。还有就是仪器状态不好的时候出峰也小，比如进样口吸附，那么我们也需要经常对仪器进行维护，比如更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头等操作来降低吸附效应。

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2024/5/15 15:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、楼主，5ppm以下无法自动识别积分，这个是因为出的峰比较小，而你的积分参数又有了限制，比如你积分参数里峰面积为1，峰高为1，那么这两个值低于1的都会被过滤掉，不会自动积分，还有阈值，半峰宽这些参数都会对自动积分有影响，所以楼主需要根据最小峰的参数进行设置。2、检出限的浓度是计算出来的，做检出限的时候不是就走的检出限的浓度，仪器上机浓度进行折算一下。3、为了化合物有更高的响应，方便识别和积分，我们也需要尽可能想办法提高化合物的响应，对于进样浓度，我们没有办法去调整，但是我们可以通过减小分流比，或者采用不分流进样来获得更高的峰面积和峰高。还有就是仪器状态不好的时候出峰也小，比如进样口吸附，那么我们也需要经常对仪器进行维护，比如更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头等操作来降低吸附效应。

好的！谢谢老师
1.峰高峰面积我看见已经是设为0了，所以估计还是相应的问题
2.检出限这里我的意思是，因为我5ppm以下就无法自动积分，而检出限要求是走标准上规定的检出限的3-5倍，换算出来也是进1ppm以下的浓度，所以我觉得应该不太可行。

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2024/5/15 15:55:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_6f217d2f(Ins_6f217d2f) 发表:好的！谢谢老师1.峰高峰面积我看见已经是设为0了，所以估计还是相应的问题2.检出限这里我的意思是，因为我5ppm以下就无法自动积分，而检出限要求是走标准上规定的检出限的3-5倍，换算出来也是进1ppm以下的浓度，所以我觉得应该不太可行。

那就想办法提高响应，按照上面说的，可以降低分流比或者不分流进样，同时也要对仪器进行维护，防止进样口吸附。

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