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液相色谱（LC）
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主题：【原创】HPLC-色谱峰出现肩峰，拖尾

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发表于：2024/05/29 11:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时隔几个月，换了根柱子再次出现下面这个情况
色谱柱:waters symmetry  shield rp18
流动相:0.05%磷酸水-乙腈
每次使用后高水比例冲洗，跑了30多针，5针洗一次，只有轻微的拖尾
跑拖尾这针之前的人，用的流动相是pbs（上次也是），我就用纯水把仪器冲了2h，乙腈30min我才开始跑我的样，结果就这样了。
而后我洗了柱子，热水冲了系统，柱子乙腈冲了一晚上，结果从拖尾变成肩峰了
我真的无语了，到底是怎么回事啊
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等一个晴天
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2024/5/29 14:49:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子换甲醇再冲洗试试
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Ins_15dbe0d9
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2024/5/29 14:52:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 等一个晴天(m3170710) 发表:柱子换甲醇再冲洗试试
好的，我试一下！谢谢
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/29 16:09:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头出现物理性损伤。反过来估计还能再用用
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Ins_15dbe0d9
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2024/5/29 16:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 液相色谱柱修复(Ins_9070be6a) 发表:柱头出现物理性损伤。反过来估计还能再用用
是反冲冲洗一下吗，我们实验室还没有反冲过柱子，不太敢??
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dadgoh
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2024/5/30 7:08:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:是反冲冲洗一下吗，我们实验室还没有反冲过柱子，不太敢??
他说的是反着使用，不是反冲。
若是单纯定性，还可以继续使用。若确实影像分析，只能反着试试了。
反用柱子柱效一般都不理想。
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sdzb1982
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2024/5/30 8:42:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要使用纯水冲柱子，填料会塌陷萎缩的，影响柱效，用90%的水冲柱子1h就足够冲干净缓冲盐，然后再用纯甲醇冲柱子就可以。



你可以先不接柱子，用两通代替，走流动相采集基线看看，如果很平稳，说明是你柱子污染了，需要好好冲洗。
如果还是基线这么乱，可能就是你管路系统污染了（包括流通池）
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Ins_15dbe0d9
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2024/5/30 8:50:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzb1982(sepu007) 发表:不要使用纯水冲柱子，填料会塌陷萎缩的，影响柱效，用90%的水冲柱子1h就足够冲干净缓冲盐，然后再用纯甲醇冲柱子就可以。你可以先不接柱子，用两通代替，走流动相采集基线看看，如果很平稳，说明是你柱子污染了，需要好好冲洗。如果还是基线这么乱，可能就是你管路系统污染了（包括流通池）
接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行
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2024/5/30 9:18:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:他说的是反着使用，不是反冲。若是单纯定性，还可以继续使用。若确实影像分析，只能反着试试了。反用柱子柱效一般都不理想。
那我不尝试了TAT
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/30 9:29:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种图是典型的色谱柱的柱头塌陷图。反过来用也是没办法的办法，在继续冲洗意义不大。可以考虑修复一下柱头

原文由 Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:
接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行
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sdzb1982
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2024/5/30 13:23:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_15dbe0d9(Ins_15dbe0d9) 发表:
接着两通用热水，纯水冲过，刚开始会有峰然后就缓慢平稳了。昨天我用甲醇冲了1个多小时柱子，然后跑了个标品，如图
待会儿打算乙腈-甲醇-异丙醇-甲醇，这样低流速洗一下试试，不知道行不行
从图上看你基线情况已经好多了，只是峰有肩缝的情况，可能柱头有塌陷了，拆下柱头，去掉头部污染填料3mm左右，寻找同型号报废色谱柱的填料（从出口端取填料），用甲醇润湿，放在光滑玻璃板上，用力压入湿润的填料，将塌陷部位补齐平整，对于一般柱头可用15%硝酸进行超声清洗5分钟，再多用纯水超声就行，然后拧上柱头，稍微反冲一会，再正接，使用就行了。
不过这也要看你柱子柱头是什么结构的，有的拆下柱头能看到填料，这种很好修复，有一种是筛板套在柱头上的，这个想取得耐点心，小心往下取。
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2024/5/30 13:28:02 Last edit by sepu007
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