FTIR在使用过程中,可能会遇到峰值异常的情况,这通常与多种因素有关。
一、峰值异常的可能原因- 光学系统故障
- 光源问题:光源损坏或能量衰竭,导致光谱信号强度不足或不稳定。
- 检测器问题:检测器损坏或MCT检测器无液氮,影响光谱的测量精度。
- 光路准直问题:光路未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置,导致光谱图出现异常。
- 其他光学元件故障:如分束器损坏、红外反射镜或红外附件的镜面太脏等,也会影响光谱质量。
- 样品制备不当
- 样品含水量过高或残留有化学物质,会产生干扰信号,导致峰值异常。
- 样品研磨不充分或烘干不彻底,也可能产生干涉条纹等异常现象。
- 仪器调整不当
- 仪器灵敏度设置过高或过低,会导致信号强度异常。
- 光阑孔径设置不当或信号增益倍数设置不合理,也可能影响光谱图的准确性。
- 环境因素
- 仪器室温度过高或过低,会影响仪器的稳定性。
- 测量远红外区时样品室气流不稳定,也会导致干涉图不稳定。
- 软件操作问题
- 软件操作不当,如实验条件参数设置错误、数据采集过程中的操作失误等,都可能导致数据不准确。
二、峰值异常的解决方法- 检查并修复光学系统
- 检查光源和检测器的状态,必要时进行更换或维修。
- 启动光路自动准直程序,如正在使用非智能红外附件,则还需人工准直。
- 清洗红外反射镜或红外附件的镜面,保持光学元件的清洁。
- 请维修工程师检查并更换损坏的分束器等关键部件。
- 优化样品制备
- 确保样品含水量在合理范围内,并避免残留化学物质。
- 研磨样品时应充分且均匀,烘干过程应彻底,以避免干涉条纹等异常现象。
- 调整仪器参数
- 根据实际需要调整仪器灵敏度、光阑孔径和信号增益倍数等参数。
- 定期检查并调整动镜移动速度等关键参数,确保光谱图的稳定性。
- 改善环境条件
- 保持仪器室温度在适宜范围内,避免过高或过低。
- 测量远红外区时,确保样品室气流稳定,以减少对干涉图的干扰。
- 规范软件操作
- 仔细阅读操作手册,了解软件操作流程和注意事项。
- 在进行样品测试前,确保实验条件参数设置正确无误。
- 在数据采集过程中,严格按照操作流程进行,避免操作失误导致的数据不准确。