原文由 Ins_158363db(Ins_158363db) 发表:
版主及各位老师,本人想请教的工作内容如下:
一、通过无内标全谱Rietveld精修定量分析不同批次产品中某一晶型的含量,以确定不同批次产品的稳定性。该晶型在产品中含量为92-98%之间,通常为95%左右。另一晶型和无定型含量在5%左右。要求定量的精度比较高(5%-10%)。届时我会用标准物质做好我测数据的仪器的参数文件。
二、利用精修后主要晶型的晶体结构参数,计算晶型(框架结构化合物)中微孔的尺寸(二个原子的间距)。
请各位老师不吝指教!为避免版内交流效率太慢,请邮件:longdewu@sinap.ac.cn 或加wechat:78869810 (添加请备注一下版内名字以方便我知道是哪位老师)联系。占用老师的时间指导,会有薄酬。
再次感谢!
咳咳,上次手机看很多乱码,登上电脑来瞅瞅。
第7条回复这个晶体里的H2O不应该叫水分子,它是结晶水。
从方法和设备上提一些建议:
1、无标定量要求在5%还含有无定型相(一般来说非晶相出现在25度左右,从数据来看不确定35度以前的高基线是由于有非晶的存在还是说仪器或者制样手法的问题),实话实说还是比较难的。请问两相A、B是否能单独制备出单一纯相A、B呢?两者都能得到纯相的话,直接做标准曲线来定量(非晶先不考虑)。能制备出一个相的话也可以考虑用标准添加法来定量。如果确定无法制备,那只能做无标精修定量。
2、“计算晶型(框架结构化合物)中微孔的尺寸(二个原子的间距)”?晶体中原子之间是电子云的相互作用,而微孔是指的晶粒或者聚集体之间宏观的概念,题主这个表达混淆了概念。
3、看了下原始数据文件用的还是10多年前设备,步长0.013°,虽然测得强度还行,但是说实话设备还是老点了。测试数据10度以前的凸起和35度以前的高背底不确定是仪器、测试手法还是样品本身的问题,斑竹也略过了10度以前的精修。既然需要微量物相鉴定定量,就要用新一点的高功率设备,这样子数据才可靠,分析的数据才有可信度。
以上。